[发明专利]甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法有效
申请号: | 200910154761.1 | 申请日: | 2009-12-02 |
公开(公告)号: | CN102086218A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 林大昌 | 申请(专利权)人: | 林大昌 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 310002 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲壳素 制备 氨基 葡萄糖 盐酸 方法 | ||
1.甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
①粉碎:将甲壳素原料粉碎;
②溶解:在装有回流装置的反应釜中加入30%~35%的盐酸,升温至50℃~65℃,启动搅拌,并缓缓加入粉碎的甲壳素原料溶解;
③水解:升温至80℃~85℃保持5~20min后,开始滴加浓度为34%~36%盐酸,保持反应体系中盐酸的浓度大于30%,滴加结束后继续保持温度80℃~85℃,延继5min~30min后结束反应,冷却后放料,温度<40℃沉淀,抽滤得粗品A料;
④提取:粗品A料溶解、脱色、浓缩、洗涤、重结晶、干燥变为成品。
2.根据权利要求1所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤①将甲壳素粉碎到5目~10目,振筛过20目~40目筛孔,筛出细沙。
3.根据权利要求1所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤②盐酸的浓度为32%~35%,盐酸的加入的量为盐酸∶甲壳素的重量比为1.2~1.8∶1。
4.根据权利要求1或3所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤②滴加时间为15~30min,搅拌的转速为40~50r/min。
5.根据权利要求3所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤③盐酸的加入的量盐酸∶甲壳素的重量比为0.3~0.5∶1。
6.根据权利要求1或5所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤③盐酸的滴加流速为8.0~10L/min。
7.根据权利要求5所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:步骤③盐酸的滴加在60min内加完,搅拌的转速为15~20r/min。
8.根据权利要求1、2、3、5或7所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:上述的步骤①中30%~35%的盐酸采用步骤②抽滤得到的废母液加入盐酸配置而成。
9.根据权利要求1、2、3、5或7所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:将步骤③抽滤后的第一次母液浓缩,回收盐酸,浓缩后的渣浆加入34%~36%盐酸,使浆液浓度为32%~34%,升温至80℃~85℃,水解1~2h,冷却后放料,温度<40℃,沉淀4~8h,抽滤得粗品B料,粗品B料混合粗品A料进行溶解、脱色、浓缩、洗涤、重结晶、干燥变为成品。
10.根据权利要求9所述的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于:采用四~五次渣浆合在一起重新水解反应,并将所产生的第二次母液,可分批加入步骤③的水解反应中。
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