[发明专利]一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法无效
申请号: | 200910155131.6 | 申请日: | 2009-12-07 |
公开(公告)号: | CN101775045A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 杨政;汪昔奇;汪乐意;江先登 | 申请(专利权)人: | 汪昔奇;杨政 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所 33216 | 代理人: | 连寿金 |
地址: | 310002浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 葡萄糖 盐酸 方法 | ||
1.一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于采用如下步骤:
1)气爆膨化法处理甲壳素:将甲壳素原料装入气爆膨化罐中,注入气爆膨化介质,气爆膨化介质采用水蒸气、水、氨水、乙醇中的一种;当气爆膨化介质为水蒸气时,充入压力为0.3~0.5MPa、温度为130~150℃的水蒸气,维持5~15min;当气爆膨化介质为水时,水的加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至130~150℃,使罐内相应的压力升至0.3~0.5MPa,维持5~15min;当气爆膨化介质为氨水时,氨水的加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至100~150℃,使罐内相应的压力升至0.3~0.8MPa,维持5~15min;当气爆膨化介质为乙醇时,乙醇加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至100~150℃,使罐内相应压力升至0.3~0.8MPa,维持5~15min;
瞬间泄去气爆膨化罐中的压力,并将甲壳素原料喷放到常压容器中,获得甲壳素精料;
2)盐酸水解:在反应釜中,加入重量百分浓度为30%~38%的盐酸,同时,加入重量百分浓度为20%~30%的双氧水,加热至60~75℃,进行水解反应4~6h;重量百分浓度为30%~38%的盐酸的加入量为甲壳素精料重量的3~8倍,重量百分浓度为20%~30%的双氧水的加入量为甲壳素精料重量的5%~10%;
3)脱色:将蒸馏浓缩物置入脱色反应釜中,加入去离子水,同时,加入活性炭,在温度为85~95℃下,搅拌脱色0.5~1.0h;去离子水的加入量为甲壳素精料重量的5~20倍,活性炭的加入量为甲壳素精料重量的2%~10%;
4)过滤:脱色处理后的母液经抽滤机过滤;
5)浓缩结晶:将滤液置于真空浓缩釜进行浓缩、冷却结晶,得到GAH粗品;同时回收HCl气体,经过冷凝装置,回收水解反应中投入盐酸量的50%~75%;
6)二次结晶:将GAH粗品用乙醇清洗、浸泡,滤取结晶物,真空烘干,得到GAH产品。
2.一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于采用如下步骤:
1)气爆膨化法处理甲壳素:将甲壳素原料装入气爆膨化罐中,注入气爆膨化介质,气爆膨化介质采用水蒸气、水、氨水、乙醇中的一种;当气爆膨化介 质为水蒸气时,充入压力为0.3~0.5MPa、温度为130~150℃的水蒸气,维持5~15min;当气爆膨化介质为水时,水的加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至130~150℃,使罐内相应的压力升至0.3~0.5MPa,维持5~15min;当气爆膨化介质为氨水时,氨水的加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至100~150℃,使罐内相应的压力升至0.3~0.8MPa,维持5~15min;当气爆膨化介质为乙醇时,乙醇加入量为甲壳素原料重量的10%~50%,加热至100~150℃,使罐内相应压力升至0.3~0.8MPa,维持5~15min;
充入N2或者CO2,使压力升至1.0~2.5MPa,维持5~10min;
瞬间泄去气爆膨化罐中的压力,并将甲壳素原料喷放到常压容器中,获得甲壳素精料;
2)盐酸水解:在反应釜中,加入重量百分浓度为30%~38%的盐酸,同时,加入重量百分浓度为20%~30%的双氧水,加热至60~75℃,进行水解反应4~6h;重量百分浓度为30%~38%的盐酸的加入量为甲壳素精料重量的3~8倍,重量百分浓度为20%~30%的双氧水的加入量为甲壳素精料重量的5%~10%;
3)脱色:将蒸馏浓缩物置入脱色反应釜中,加入去离子水,同时,加入活性炭,在温度为85~95℃下,搅拌脱色0.5~1.0h;去离子水的加入量为甲壳素精料重量的5~20倍,活性炭的加入量为甲壳素精料重量的2%~10%;
4)过滤:脱色处理后的母液经抽滤机过滤;
5)浓缩结晶:将滤液置于真空浓缩釜进行浓缩、冷却结晶,得到GAH粗品;同时回收HCl气体,经过冷凝装置,回收水解反应中投入盐酸量的50%~75%;
6)二次结晶:将GAH粗品用乙醇清洗、浸泡,滤取结晶物,真空烘干,得到GAH产品。
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