[发明专利]一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，特别涉及一种经过气爆膨 化法处理的甲壳素作为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。

背景技术

氨基葡萄糖盐酸盐，又称D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-glucosamine hydrochloride，简称GAH)，化学名为2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖盐酸 盐，化学式为C₆H₁₄O₅NCl，相对分子质量为215.63，白色结晶粉末，易溶于水， 不溶于乙醇。GAH是一种生物制剂，在人体内具有重要的生理意义：参与肝肾 解毒，具有抗炎、护肝作用；可用于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡病；若与抗 生素配合使用，可促使抗生素在血液中的吸收，降低副反应；能够抑制癌细胞 的生长，因此，GAH在医药上有着广泛的应用，另外GAH作为食品添加剂， 以及在化妆品、饲料添加剂也有广泛的应用。

传统的制备氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的方法，大多采用从虾、蟹壳提取 的甲壳素经盐酸水解方法制备而成。由于从虾、蟹壳提取的甲壳素具有致密的 晶体结构，通常采用粉碎、稀盐酸浸泡的方法对甲壳素进行预处理，即便采取 这样的预处理方法，仍难以改变其致密的晶体结构，也难以使其进行化学改性， 因此，水解反应不得不采用较高浓度的盐酸、较高的反应温度、较长的反应时 间，因此产生一系列的缺点：1)降解、脱乙酰的同时，加速了副反应，降低得 率；2)产生严重的“结焦’现象，增加设备磨损；3)需从水解反应后的“母液” 中进一步提取GAH，使生产工艺变得复杂；4)盐酸难以回收，不仅浪费原料， 而且增加污染物排放。

如王爱勤主编的《甲壳素化学》(科学出版社，2008年1月第一版)中所 指出的，传统的制备GAH的水解最佳工艺条件为：盐酸浓度为30％，盐酸与甲 壳素的质量比例为8∶1，反应温度为95℃，水解时间为5h，粗品得率为60％。 又如公开号为CN7335322的中国发明专利《氨基葡萄糖盐酸盐制备方法》，采 取了甲壳素原料粉碎、水洗和稀盐酸洗的预处理方法，在甲壳素水解工艺中， 采用浓度为36-38％的盐酸。又如公开号为CN101125892的中国发明专利《氨 基葡萄糖盐酸盐生产方法》，在甲壳素水解工艺中，采用，盐酸与甲壳素的比 例为5∶1，水解反应温度控制在85-88℃。尽管如此，传统的制备GAH工艺 的得率并未能超过70％，而且存在上述缺点。

发明内容

本发明提出一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，特别是提出一种经过气爆 膨化法处理的甲壳素作为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。

一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于采用如下步骤：

1)气爆膨化法处理甲壳素：将甲壳素原料装入气爆膨化罐中，注入气爆膨 化介质，气爆膨化介质采用水蒸气、水、氨水、乙醇中的一种；当气爆膨化介 质为水蒸气时，充入压力为0.3～0.5MPa、温度为130～150℃的水蒸气，维持5～ 15min；当气爆膨化介质为水时，水的加入量为甲壳素原料重量的10％～50％， 加热至130～150℃，使罐内相应的压力升至0.3～0.5MPa，维持5～15min；当 气爆膨化介质为氨水时，氨水的加入量为甲壳素原料重量的10％～50％，加热至 100～150℃，使罐内相应的压力升至0.3～0.8MPa，维持5～15min；当气爆膨 化介质为乙醇时，乙醇加入量为甲壳素原料重量的10％～50％，加热至100～150 ℃，使罐内相应压力升至0.3～0.8MPa，维持5～15min；

瞬间泄去气爆膨化罐中的压力，并将甲壳素原料喷放到常压容器中，获得 甲壳素精料；

2)盐酸水解：在反应釜中，加入重量百分浓度为30％～38％的盐酸，同时， 加入重量百分浓度为20％～30％的双氧水，加热至60～75℃，进行水解反应4～ 6h；重量百分浓度为30％～38％的盐酸的加入量为甲壳素精料重量的3～8倍， 重量百分浓度为20％～30％的双氧水的加入量为甲壳素精料重量的5％～10％；

3)脱色：将蒸馏浓缩物置入脱色反应釜中，加入去离子水，同时，加入活 性碳，在温度为85～95℃下，搅拌脱色0.5～1.0h；离子水的加入量为甲壳素精 料重量的5～20倍，活性碳的加入量为甲壳素精料重量的2％～10％；

4)过滤：脱色处理后的母液经抽滤机过滤；