[发明专利]一种1,4-丁二胺的合成方法

权利要求书

1.一种式(4)所示的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述的 方法为(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁烷溶于溶剂A中，加入式(2) 所示邻苯二甲酰亚胺钾，回流温度下搅拌下反应，反应完毕，反应液 滤过，用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁 烷，所述1，4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾的投料物质的量比为 1∶2.0～4.0，反应时间为1～24小时；(b)将步骤(a)得到的1，4-二 邻苯二甲酰亚胺丁烷和40％甲胺水溶液加入到溶剂B中，加热至固体全 溶，回流温度下搅拌反应0.5-4小时，至反应体系呈黄色透明后，加 浓盐酸，继续回流3～9小时后结束反应，得反应产物；所述1，4-二 邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)与40％甲胺水溶液中的甲胺物质的量比为 1∶4.0～8.0，加入浓盐酸中的氯化氢与1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷 (3)投料物质的量比为1∶2.0～4.0；(c)将反应产物过滤，滤液浓缩 至开始呈粘稠状后用固体NaOH中和调pH至7，再以萃取剂萃取，取萃 取剂层以干燥剂干燥过夜，除去干燥剂后减压蒸馏除去萃取剂，余下 残液再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分即得所述的1，4-丁 二胺；

2.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述 的溶剂A为下列之一：水、甲醇、乙醇、丙酮。

3.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述 的溶剂B为下列之一：水、甲醇、乙醇。

4.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述 的萃取剂为下列之一：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、 异丙醚、丁醚。

5.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于步骤 (a)所述的溶剂A的用量为1，4-二溴丁烷体积的20～30倍。

6.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于步骤 (a)所述的反应时间为1～24小时。

7.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于步骤 (b)所述的溶剂B的用量为40％甲胺水溶液体积的10～30倍。

8.如权利要求4所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述 的萃取剂的用量为反应物浓缩后体积的3倍，萃取剂相同剂量萃取2～ 3次，合并每次的萃取剂层。

9.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于步骤 (a)所述的反应以TLC跟踪检测反应终点。

10.如权利要求1所述的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述 合成方法为(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁烷溶于丙酮中，加入式(2) 所示邻苯二甲酰亚胺钾回流反应，TLC跟踪检测反应终点，反应完毕， 反应液滤过，得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷，所述 1，4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾的投料物质的量比为1∶2.0～3.0， 丙酮的用量为1，4-丁溴丁胺体积的15～20倍；(b)将步骤(a)得到 的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷加入乙醇和40％甲胺水溶液，加热至 30～100℃至固体全溶，搅拌，回流反应0.5-4小时后，溶液呈黄色透 明，加入浓盐酸，继续回流3-9小时后结束反应，得反应产物；所述 1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)与40％甲胺水溶液中的甲胺投料物 质的量比为1∶4.0～6.0，加入的浓盐酸中的氯化氢与1，4-二邻苯二 甲酰亚胺丁烷(3)的物质的量比为1∶2.0～4.0；所述的乙醇用量为 40％甲胺水溶液体积的10～30倍；(c)将反应产物过滤，取滤液浓缩至 略呈粘稠状态后用固体NaOH中和调pH至7，再以二氯甲烷为萃取剂萃 取，所述的萃取剂的用量为反应物浓缩后体积的3倍，相同剂量萃取3 次，合并每次的萃取剂层；取二氯甲烷层以干燥剂干燥过夜，除去干 燥剂后减压蒸去萃取剂，再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分 即得所述的1，4-丁二胺，所述的干燥剂为无水硫酸钠。