[发明专利]2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 200910155479.5 申请日: 2009-12-15
公开(公告)号: CN101735042A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 麻生明;方昭;傅春玲 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C67/347 分类号: C07C67/347;C07C69/734;C07C69/732
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 盛辉地
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 烷基 二芳基反 丁烯 酸乙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:以2,3-联烯酸酯和富电子芳香化合物为原料,利用二氯二乙腈钯催化的碳氢键官能化反应,生成2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯,反应式如下: 

Ar1为均三甲氧基苯基,对甲氧基苯基或对羟基苯基;Ar2为芳基;R为甲基或乙基,其步骤是: 

(1)将富电子芳香化合物和二氯二乙腈钯溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,将2,3-联烯酸酯用三氟乙酸冲洗加入,整个体系加热到40℃搅拌15个小时; 

(2)步骤(1)反应完全后,用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应,中和三氟乙酸; 

(3)用乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析,获得2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯。 

2.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的富电子芳香化合物与2,3-联烯酸酯的摩尔比为1∶1.19~1.27。 

3.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的二氯二乙腈钯与电子芳香化合物的摩尔比为0.044~0.058∶1。 

4.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的N,N-二甲基乙酰胺和三氟乙酸的体积比为1∶4。 

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