[发明专利]2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 200910155479.5 | 申请日: | 2009-12-15 |
公开(公告)号: | CN101735042A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 麻生明;方昭;傅春玲 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C67/347 | 分类号: | C07C67/347;C07C69/734;C07C69/732 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 二芳基反 丁烯 酸乙酯 合成 方法 | ||
1.一种2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:以2,3-联烯酸酯和富电子芳香化合物为原料,利用二氯二乙腈钯催化的碳氢键官能化反应,生成2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯,反应式如下:
Ar1为均三甲氧基苯基,对甲氧基苯基或对羟基苯基;Ar2为芳基;R为甲基或乙基,其步骤是:
(1)将富电子芳香化合物和二氯二乙腈钯溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,将2,3-联烯酸酯用三氟乙酸冲洗加入,整个体系加热到40℃搅拌15个小时;
(2)步骤(1)反应完全后,用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应,中和三氟乙酸;
(3)用乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析,获得2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的富电子芳香化合物与2,3-联烯酸酯的摩尔比为1∶1.19~1.27。
3.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的二氯二乙腈钯与电子芳香化合物的摩尔比为0.044~0.058∶1。
4.根据权利要求1所述的2-烷基-4,4-二芳基反-2-丁烯酸乙酯的合成方法,其特征是所述的N,N-二甲基乙酰胺和三氟乙酸的体积比为1∶4。
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