[发明专利]中分子量聚异丁烯的聚合方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物的制备方法，具体是一种中分子量聚异丁烯聚合物的制备方法；本发明还涉及一种用于制备中分子量聚异丁烯的装置。 

背景技术

众所周知，中分子量聚异丁烯产品是20世纪初才逐渐被人们研究发现的，而大规模的生产则开始于近半个世纪以来的德国、美国企业界。国内中分子量聚异丁烯产品的起步相对较晚，且生产厂家也很少。中分子量聚异丁烯的用途相当广泛，既可以用于工业再生产，也可以作为添加剂广泛用于食品、医药、化妆品等行业。同时，中分子量聚异丁烯也是环保产品，其具有优异的物理性能和化学性能是其它产品不能替代的。 

中分子量聚异丁烯在国内外都有着广泛的市场前景，但由于合成中分子量聚异丁烯的生产工艺对技术要求较高，因此大规模生产中分子量聚异丁烯并不容易。目前中国国内每年消耗的中分子量聚异丁烯，大部分依靠进口。现有中分子量聚异丁烯的合成方法大多采用单反应釜连续生产工艺，生产过程中无论添加的是哪种催化剂体系，都存在提高聚合反应转化率的同时会使得到的聚异丁烯的分子量下降、聚合生产分子量不易控制，分布不均匀，产品质量不稳定等问题。为得到稳定的中分子量的聚异丁烯，需要通过降低反应温度或是降低转化率来实现，其中降低反应温度对反应设备的要求较高、需要投入较多的消耗能源；而降低转化率会使废料增加，不仅浪费资源，而且提高了回收成本。 

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种异丁烯的聚合方法，该聚合方法应具有生产工艺简单、使用安全、转化率高、生产成本低的特点， 且制备得到的最终产物质量优良。 

本发明还提供了一种用于制备中分子量聚异丁烯的装置。 

本发明提供的技术方案是：一种中分子量聚异丁烯的聚合方法，按照如下步骤制备： 

1)在含有2～6个碳原子数的饱和烷基或环烷基的溶剂中加入异丁烯，配成原料； 

2)将上述原料投入到A反应釜中，反应物加至A反应釜料面一半时停止进料； 

3)将A反应釜内物料温度降至-20℃～-5℃后，往A反应釜内缓慢加入路易斯酸催化剂，路易斯酸催化剂加入的重量是异丁烯的1～2‰； 

4)维持A反应釜内物料温度，往A反应釜内继续加入上述原料和路易斯酸催化剂，当A反应釜满釜后，反应得到的反应物从A反应釜顶部的出料口依次通过连接管、B反应釜的进料口后进入B反应釜内； 

5)在B反应釜内缓慢连续加入路易斯酸催化剂，路易斯酸催化剂加入量为异丁烯的1～2‰； 

6)反应物在B反应釜内连续反应8小时后，得到所需产物。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，步骤(1)中，所述的反应溶剂为丙烷、环己烷、正丁烷、正己烷中的任意一种。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，步骤(1)中，所述的聚丁烯与溶剂的摩尔比为2～4∶10。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，步骤(3)中，所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝或三氟化硼。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，步骤(4)中，所述反应物进入B反应釜内的流速为1300～1900L/H。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，步骤(5)中，所述的B反应釜内加入的路易斯酸催化剂的流速为1.3～3.8L/H。 

所述的中分子量聚异丁烯的聚合方法，反应前先用干燥的惰性气体将A、B两反应釜干燥。 

所述的惰性气体为氮气或氩气。 

上述用于制备中分子量聚异丁烯的装置，包括带有外循环换热器的A反应釜与B反应釜，所述A反应釜顶部设有出料口，B反应釜底部设有进料口，所述的出料口与进料口之间通过管道相连。 

本发明选用作为催化剂的路易斯酸为纯三氟化硼或纯三氯化铝。其中三氟化硼性状为无色气体、有窒息性，在潮湿空气中可产生浓密白烟。三氟化硼溶于冷水；不能燃烧，也不能助燃，比空气重1.3倍，与湿空气混合产生白烟，它为已知最强路易斯酸之一，能和路易斯酸碱形成络合物，也在有机合成中用做催化剂。三氯化铝性状为有强盐酸气味，稳定性好。三氯化铝的溶解性好，易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯，主要用作有机合成中的催化剂，制备铝有机化合物以及金属的炼制。