[发明专利]一种西拉普利中间体的制备方法有效
申请号: | 200910156983.7 | 申请日: | 2009-12-24 |
公开(公告)号: | CN101723902A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 陈韩;魏东初 | 申请(专利权)人: | 杭州亚培克生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D237/04 | 分类号: | C07D237/04 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 310011 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西拉普利 中间体 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示西拉普利中间体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)以四氢呋喃、乙醇、甲醇或水为溶剂,以Pd/C、铁、锌或镍为催化剂,在加氢反应器中加入如式(II)所示的化合物和L-酒石酸,控制反应温度为65~75℃、氢气压力为4~5atm,反应至氢气压力不再下降;
(b)将反应物料冷却至0℃,过滤,用乙酸乙酯对滤饼进行洗涤,再用甲醇水溶液洗涤滤饼,收集滤液,旋转蒸发得白色固体,最后将所得白色固体溶解于正丁醇,缓慢结晶,得(S)构型的西拉普利中间体式(I)所示化合物;
2.如权利要求1所述西拉普利中间体的制备方法,其特征在于步骤(a)中式(II)所示化合物和L-酒石酸的摩尔比为1∶1.2。
3.如权利要求1所述西拉普利中间体的制备方法,其特征在于步骤(a)中反应温度为70℃。
4.如权利要求1所述西拉普利中间体的制备方法,其特征在于步骤(a)中氢气压力为5atm。
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