[发明专利]分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的方法无效
申请号: | 200910157109.5 | 申请日: | 2009-12-22 |
公开(公告)号: | CN101724006A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 杨亦文;王阳阳;苏宝根;邢华斌;苏云;鲍宗必;任其龙 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 马士林 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 积雪草 羟基 方法 | ||
1.一种分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的方法,其特征在于, 包括步骤:
(1)将含积雪草总苷的原料溶于甲醇水溶液中配制原料液,将原料液通 入模拟移动床色谱系统,以甲醇水溶液为流动相进行洗脱,甲醇与水的体积 比为50∶50~80∶20,提取液蒸除溶剂后得到积雪草苷,提余液蒸除溶剂后 得到一次固体料;
(2)将一次固体料溶于含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶液中配制一次料 液,将一次料液通入模拟移动床色谱系统,以含乙腈和甲基叔丁基醚的水溶 液为流动相进行洗脱,水、乙腈与甲基叔丁基醚的体积比为70∶30∶2~80∶ 20∶2,提取液蒸除溶剂后得到羟基积雪草苷,提余液蒸除溶剂后得到二次固 体料;
(3)将二次固体料溶于甲醇水溶液中配制二次料液,将二次料液通入模 拟移动床色谱系统,以甲醇水溶液为流动相进行洗脱,甲醇与水的体积比为 50∶50~70∶30,提取液蒸除溶剂后得到积雪草苷-B;
其中,所述的模拟移动床色谱系统中色谱柱的固定相为十八烷基硅烷键 合硅胶。
2.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的原料液中原料的浓度为1mg/mL~ 300mg/L。
3.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的一次料液中一次固体料的浓度为1 mg/mL~300mg/mL。
4.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的二次料液中二次固体料的浓度为1 mg/mL~300mg/mL。
5.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,所述的模拟移动床色谱系统中色谱柱的总数量为4根~ 32根,每区色谱柱的数量为1根~8根。
6.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为10℃~60℃。
7.根据权利要求1所述的分离积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷的 方法,其特征在于,所述的固定相的粒径为5μm~100μm。
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