[发明专利]黑水缬草有效部位提取物及其质量控制方法和医药用途

权利要求书

1、黑水缬草(Valeriana amurensis Smir.ex Kom.)有效部位提取物，其特征在于：所述有效部位提取物中总木脂素类物质的含量占提取物总重量的50％以上；其中，所述的总木脂素类物质包括以下化合物：(+)松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)松脂素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素、(+)8，9′-二羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、橄榄树脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、落叶松脂醇-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、8-羟基-落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷。

2、按照权利要求1所述的黑水缬草有效部位提取物，其特征在于：所述的有效部位提取物中以(+)松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷和(+)松脂素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷为主要有效成分，二者的含量之和占有效部位提取物总重量的13％以上。

3、一种制备权利要求1或2述黑水缬草有效部位提取物的方法，包括以下步骤：

a.将黑水缬草用水或乙醇回流提取2～4次，过滤，合并滤液；

b.滤液回收溶剂至黑水缬草药材3～6倍的体积，得乙醇提取物药液1；

c.将乙醇提取物药液1用水混悬后用石油醚萃取，分别得到石油醚萃取物和水溶液药液2；

d.将水溶液药液2上样到大孔吸附树脂柱色谱进行吸附，水洗后，用30％～70％乙醇洗脱，合并洗脱液，浓缩，即得。

4、按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a中回流提取黑水缬草的乙醇的重量是黑水缬草药材重量的5～20倍；所述的乙醇浓度为30～100wt％，优选为50～95wt％；所述的回流提取时间为每次回流提取1-3小时；步骤d中所述的大孔吸附树脂柱色谱选自D101，AB-8，HPD500，HPD300，NKA或H103大孔吸附树脂柱色谱；所述的上样在流速为每小时1.1～1.3倍柱体积的条件下将水溶液药液2上样到大孔吸附树脂柱色谱进行吸附。

5、按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤d中用30～70％乙醇进行洗脱，优选用50％乙醇进行洗脱；洗脱液的流速为每小时0.5～0.6倍柱体积。