[发明专利]黑水缬草有效部位提取物及其质量控制方法和医药用途

说明书

技术领域

本发明涉及中草药有效部位提取物，尤其涉及黑水缬草(Valerianaamurensis Smir.ex Kom.)抗老年痴呆症有效部位提取物及其制备方法和质量控制方法，本发明还涉及该黑水缬草有效部位提取物在治疗中枢神经系统退行性疾病中的用途，属于缬草属有效部位提取物领域。

背景技术

黑水缬草为败酱科缬草属(Valeriana L.)植物黑水缬草(Valerianaamurensis Smir.ex Kom.)的干燥根及根茎。黑水缬草主要分布于中国东北地区，在大兴安岭地区资源丰富。其同属植物早已被用来治疗失眠等多种疾病，而且在神经系统、心脑血管及抗肿瘤等方面也有不同的药理作用，最新研究发现缬草属中化学成分对神经退行性疾病老年痴呆有治疗作用。但至今未见黑水缬草抗老年痴呆的有效部位制备方法及质量控制的相关报道。

发明内容

本发明目的之一是提供一种黑水缬草有效部位提取物；

本发明目的之二是提供一种制备上述黑水缬草有效部位提取物的方法；

本发明目的之三是提供一种黑水缬草有效部位提取物的质量控制方法，包括以超高效液相进行指纹图谱测定的质量控制方法等；

本发明目的之四是提供黑水缬草有效部位提取物的一种医药用途，即：将其用于治疗中枢神经系统退行性疾病；

本发明目的之五是提供一种治疗中枢神经系统退行性疾病的药物组合物，该药物组合物含有上述黑水缬草有效部位提取物；

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

黑水缬草有效部位提取物，该有效部位提取物中总木脂素类物质的含量占提取物总重量的50％以上；其中，所述的总木脂素类物质包括以下化合物：(+)松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)松脂素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素、(+)8，9′-二羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、(+)8-羟基-松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、橄榄树脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、落叶松脂醇-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷、橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、8-羟基-落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；

更优选的，所述的有效部位提取物中以(+)松脂素-4，4′-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷和(+)松脂素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷为主要成分，二者的含量之和占有效部位提取物总重量的在13％以上。

本发明还提供了一种制备上述黑水缬草有效部位提取物的方法，该方法包括以下步骤：

a.将黑水缬草用水或乙醇回流提取2～4次，过滤，合并滤液；

b.滤液回收溶剂至黑水缬草药材3～6倍的体积，得乙醇提取物药液1；

c.将药液1用水混悬后用石油醚萃取，分别得到石油醚萃取物和水溶液药液2；

d.将水溶液药液2上样到大孔吸附树脂柱色谱进行吸附，水洗后，用30％～70％乙醇洗脱，合并洗脱液，浓缩，即得。

上述制备方法中，步骤a中：提取黑水缬草的乙醇的重量优选是黑水缬草药材重量的5～20倍；所述的乙醇浓度优选为30～100wt％，更优选为50～95wt％；所述的回流提取时间优选为每次回流提取1-3小时；

步骤d中所述的大孔吸附树脂柱色谱可选自D101，AB-8，HPD500，HPD300，NKA或H103等大孔吸附树脂柱色谱；所述的上样优选在流速为每小时1.1～1.3倍柱体积的条件下将水溶液药液2上样到大孔吸附树脂柱色谱进行吸附；

步骤d中优选用30～70％乙醇进行洗脱，更优选用50％乙醇进行洗脱；洗脱液的流速优选为每小时0.5～0.6倍柱体积。

本发明所述的黑水缬草为败酱科缬草属植物黑水缬草Valeriana amurensisSmir.ex Kom.的干燥根及根茎。

本发明还提供了一种用中药指纹图谱技术检测上述黑水缬草有效部位的方法，包括下述步骤：

色谱条件：Waters超高效液相；色谱柱：Hypersil C₁₈柱；流动相：甲醇-水(25-35：75-65)为流动相梯度洗脱；流速：1.0ml/min；检测波长：280nm；柱温：30℃；

第一步，建立黑水缬草对照品液相色谱图