[发明专利]用聚焦的粒子束加工工件的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用聚焦的粒子束来加工工件以形成样本的方法，该方法包括：

·将所述工件插入到粒子-光学装置中，

·通过将所述工件暴露在聚焦的粒子束中来加工所述工件以形成所述样本，

·从所述粒子-光学装置中移出所述样本。

这样的方法从美国专利号US 5,270,552中获知。

背景技术

对于在透射电子显微镜(TEM)中的样本(例如从半导体晶片取出的样本)检查，常规使用具有小于100nm的厚度以及优选地具有小于50nm的厚度的样本。

已知的方法公开了通过首先将晶片插入到聚焦离子束装置(FIB)来从工件(例如半导体晶片)形成样本。通过利用聚焦的离子束打磨槽并且然后从工件分离楔或薄片来形成材料的楔或薄片。厚度超过期望的厚度(例如50nm)的该楔或薄片在与例如离子束感应沉积(ionbeam induced deposition，IBID)之前被附接到操纵器。然后，通过利用聚焦的离子束打磨来将楔或薄片的一部分加工成具有期望厚度的膜，从而形成样本。

尽管没有在所述美国专利中公开，但是本领域技术人员已知将这样形成的附接到操纵器的样本运送到TEM网格；将所述样本附接到TEM网格以及通过利用离子束从操纵器切除所述样本来从所述操纵器分离所述样本。然后从离子束仪器中取出安装在TEM网络上的样本并将其传送到TEM用于检查。

还从美国专利号US 7,002,152中得知该方法。该专利公开了通过将样本的相对侧面交替地暴露到掠射(glancing)离子束来形成样本。此处的工件不是晶片，而是要变薄的薄片。偏斜离子束的使用最小化了例如结晶损耗和从离子束进入到该样本的离子注入。

值得注意的是，正如在加工半导体晶片时的情况，该工件可以包括半导体材料或由半导体材料组成，但是还可以包括其他的材料或由其他材料组成，例如以细菌或细胞形式的有机组织、药物成分、聚合物或金属样本。

已知方法的缺点是在将已加工完成的样本从FIB传送到TEM时，该样本被暴露在空气中。暴露在空气中会导致样本表面的化学变化，例如直接氧化。这样的化学变化对样本的质量有负面影响，并且甚至会使样本不适合用于随后的检查。在这样的背景下，样本的质量是检查期间样本状况的测量，以在检查该样本时提供样本在纯净状况下的信息(或储存所述信息)。在为了例如进一步的研究或比较而将样本储存延长时段时会发生类似的样本变质。甚至知道，在将样本暴露在这种FIB所使用的低压下一段延长时间的情况下也会发生类似的变质，因为存在一些残留的氧气或水，引起了对样本的缓慢氧化。

公知的对该问题的部分解决方案是在惰性环境中运送和/或储存样本，例如在真空运送单元中或在充满惰性气体的运送单元中。

该部分解决方案的问题是甚至在例如氧气或水氧化的低(不完全)压力下会发生，从而通过这种方法储存或运送样本不能可靠地产生高质量的样本。同时，与该部分解决方案相关的成本(包括添加运送单元和FIB和/或TEM之间的真空紧接口)将会导致所使用的仪器的复杂和昂贵的改装。

需要一种样本制备方法，在该方法中当从用于加工工件的粒子-光学装置中取出样本时该样本没有变质。

发明内容

为了达到那个目的，根据本发明的方法的特征在于，在将样本从粒子-光学装置中移出之前在该样本上形成钝化层，并且该钝化层不是氧化层。

发明人观察到被钝化(例如使用氢钝化)的TEM样本在时间上很稳定。在通过将样本暴露于湿法化学刻蚀而使样本变薄之后对该样本施加钝化。变薄可以是湿法化学刻蚀的结果，或者是利用FIB打磨/刻蚀的结果。

尽管这样的样本在时间上很稳定，但是样本的质量不同了。发明人认识到这是因为例如钝化之前样本的氧化，这使得纯净的样本在由钝化保护之前就发生变化了。

在这样的变化发生之前即在将样本暴露于空气之前施加保护层，这产生在时间上稳定的高质量的样本。在将样本暴露于空气之前对该样本施加保护的钝化层是通过在进行加工的仪器中原位施加钝化层而实现的。本领域的技术人员都知道这样的仪器在真空条件下加工样本。

发明人发现钝化不仅使TEM样本具有改进的质量而且还使用于例如用FIB制备的电子背散射花样(EBSP)的样本显示出改进的质量，从而产生例如更好的菊池(Kikuchi)线簇检测。应该指出，EBSP样本不会变薄，但是FIB制备用于获得光滑且干净的表面。

在根据本发明方法的一个实施例中，通过将样本暴露在在等离子体中形成的离子和/或基团(radical)来形成钝化层。