[发明专利]一种杂多酸季铵盐催化剂再生的方法有效
申请号: | 200910163456.9 | 申请日: | 2009-08-13 |
公开(公告)号: | CN101992125A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 肖哲;熊远凡;胡珏;张侦祥;刑志军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | B01J31/40 | 分类号: | B01J31/40;B01J31/16;B01J38/66;C07D301/12 |
代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人: | 彭乃恩 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂多 铵盐 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种杂多酸季铵盐催化剂的再生方法,其特征在于:i)用溶剂对失活的杂多酸季铵盐催化剂进行洗涤,洗去残余的反应物和高沸点杂质,其中溶剂用量为催化剂的重量的0.5~100倍,洗涤的温度:0℃~100℃;洗涤时间:0.1~72小时;ii)经过洗涤的催化剂用双氧水和卤代烃的混合溶剂溶解,其中双氧水的浓度为0.1~40重量%,卤代烃的加入量为催化剂的重量1~50倍;然后加入磷酸和季铵盐,磷酸加入量为催化剂重量0.1%~10.0%,季铵盐的加入量为催化剂重量1%~20%,在温度10~150℃,搅拌下反应1~72小时使催化剂再生。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:i)用溶剂对失活的杂多酸季铵盐催化剂进行洗涤,洗去残余的反应物和高沸点杂质,其中溶剂用量为催化剂的重量的5~20倍,温度15℃~60℃,洗涤时间0.5~48小时;ii)经过洗涤的催化剂用双氧水和卤代烃的混合溶剂溶解,其中双氧水的浓度为10~30重量%,卤代烃的加入量为催化剂的重量5~20倍;然后加入磷酸和季铵盐,磷酸加入量为催化剂重量0.1%~10.0%,季铵盐的加入量为催化剂重量1%~20%,在温度20~60℃,搅拌下反应6~24小时使催化剂再生。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的杂多酸季铵盐催化剂,包括:磷钨酸季铵盐催化剂,磷钼酸季铵盐催化剂,磷钒酸季铵盐催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的溶剂选自PH值1~2的酸水、三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、己烷、环己烷、6号溶剂油、石油醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的卤代烃选自三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的季铵盐为氯代十六烷基吡啶、溴代十六烷基吡啶。
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