[发明专利]含钒钛的铝中间合金细化剂与含钒钛的铝合金及制备方法

权利要求书

1.一种含钒钛铝的中间合金细化剂的制备方法，其特征在于所述细化剂的组分为 铝、钒、钛、碳或/和氮，各组分的重量百分数为：铝1～99％，钒0.01～77％，钛0.01～77％， 碳0～20％，氮0～23％；其中，碳、氮在所述中间合金细化剂中至少有一种存在；工艺步 骤如下：

(1)配料

原料为铝和含钒钛基料，按照所述细化剂的组分铝、钒、钛、碳或/和氮的重量百分 数计算和秤量所述原料；

(2)混合与成型

将步骤(1)配好的铝和含钒钛基料进行球磨，球磨时间以上述原料混合均匀为限， 然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形成压坯；

(3)烧结

将步骤(2)制备的压坯置于热处理炉中，在通入氮气或氩气或氢气的气氛下烧结， 烧结温度300～750℃，保温时间0.5～4小时，保温结束后随炉冷却至100℃以下出炉，即 得到含钒钛的铝中间合金细化剂；

所述含钒钛基料为(V_1-xTi_x)C_y，(V_1-xTi_x)N_y，(V_1-xTi_x)(C_1-y，N_y)中的至少一种， 或为VC_y，VN_y，V(C_1-y，N_y)中的至少一种和TiC_y，TiN_y，Ti(C_1-y，N_y)中的至少一种，所 述VC_y，VN_y，TiC_y，TiN_y，(V_1-xTi_x)C_y和(V_1-xTi_x)N_y中，0＜x＜1，0＜y≤1，所 述(V_1-xTi_x)(C_1-y，N_y)，V(C_1-y，N_y)，Ti(C_1-y，N_y)中，0＜x＜1，0＜y＜1；

或工艺步骤如下：

(1)配料

原料为铝或铝合金和含钒钛基料，按照所述细化剂的组分铝、钒、钛、碳或/和氮的 重量百分数计算和秤量所述原料；

(2)熔化

将步骤(1)配好的铝或铝合金置于加热炉中，通惰性气体形成保护气氛或加覆盖 剂，然后加热使其形成650℃～1200℃的熔融铝液或铝合金液，再将步骤(1)中称量好 的含钒钛基料加入铝液或铝合金液中并搅拌均匀后，在650℃～1200℃保温0.1～2小时；

(3)浇铸凝固

将步骤(2)制备的合金液浇铸成铸锭，冷却至室温后去掉铸锭表面的氧化皮，即 得到含钒钛的铝中间合金细化剂；

所述含钒钛基料为(V_1-xTi_x)C_y，(V_1-xTi_x)N_y，(V_1-xTi_x)(C_1-y，N_y)中的至少一种， 或为VC_y，VN_y，V(C_1-y，N_y)中的至少一种和TiC_y，TiN_y，Ti(C_1-y，N_y)中的至少一种，所 述VC_y，VN_y，，TiC_y，TiN_y，(V_1-xTi_x)C_y和(V_1-xTi_x)N_y中，0＜x＜1，0＜y≤1，所述 (V_1-xTi_x)(C_1-y，N_y)，V(C_1-y，N_y)，Ti(C_1-y，N_y)中，0＜x＜1，0＜y＜1；所述覆盖剂为氯 化钾、氯化钠、氯化锂、氟化钾、硫酸氢钠中的至少一种；

或工艺步骤如下：

(1)配料

原料为铝、含钒基料、含钛基料和碳质还原剂，按照所述细化剂的组分铝、钒、钛、 碳的重量百分数计算和秤量所述原料；

(2)混合与成型

将步骤(1)配好的铝粉、含钒基料、含钛基料和碳质还原剂进行球磨，球磨时间 以上述原料混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形成压 坯；

(3)烧结

将步骤(2)制备的压坯置于还原反应炉中，或将步骤(2)制备的压坯置于还原反 应炉中并通入氮气或氨气或其混合气体，待排除炉内空气以后升温至500℃～650℃保 温0.5小时～2小时，然后加热到900℃～1300℃保温1～4小时，保温结束后随炉冷却至100 ℃以下出炉，即得到含钒钛的铝中间合金细化剂；

或将步骤(2)制备的压坯置于还原反应炉中，在真空条件下升温至500℃～650℃ 保温0.1～2小时，或在真空条件下升温至500℃～650℃时加入氮气或氨气或其混合气体 并于500℃～650℃保温0.1～2小时，然后加热到900℃～1300℃保温1～4小时，保温结束 后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到含钒钛的铝中间合金细化剂；

所述含钒基料为V₂O₅、V₂O₃、偏钒酸铵中的至少一种，所述含钛基料为TiO₂、偏钛 酸中的至少一种，所述碳质还原剂为炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一种；

或工艺步骤如下：

(1)配料

原料为铝、含钒基料、含钛基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂，铝、含钒基料、含 钛基料和碳质还原剂按照所述细化剂的组分铝、钒、钛、碳的重量百分数计算和秤量， 自蔓延诱发剂为铝、含钒基料、含钛基料和碳质还原剂总重量的0.1～5％；

(2)混合与成型

将步骤(1)配好的铝、含钒基料、含钛基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂进行球 磨，球磨时间以所述原料混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制 成型，形成压坯；

(3)自蔓延合成

将步骤(2)制备的压坯置于加热炉中，或将步骤(2)制备的压坯置于加热炉中并 通入氮气，在800℃～1300℃诱发自蔓延反应，反应完成后，随炉冷却至100℃以下出炉， 即得到含钒钛的铝中间合金细化剂；

所述含钒基料为钒、含钒氧化物中的至少一种，所述含钛基料为钛、含钛氧化物中 的至少一种，所述碳质还原剂为炭黑、活性炭、石墨、木炭粉中的至少一种，所述自蔓 延诱发剂为镁、氯化钙、钙中的一种；

或工艺步骤如下：

(1)配料

原料为铝、含钒基料、含钛基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂，铝、含钒基料、含 钛基料和碳质还原剂按照所述细化剂的组分铝、钒、钛、碳的重量百分数计算和秤量所 述原料，自蔓延诱发剂为铝、含钒基料、含钛基料和碳质还原剂总重量的0.1-5％；

(2)混合与成型

将步骤(1)配好的含钒基料、含钛基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂进行球磨， 球磨时间以所述原料混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成 型，形成压坯；

(3)自蔓延合成

将步骤(1)计量的铝置于加热炉中加热形成800℃～1300℃的熔融铝液，或将步骤 (1)计量的铝置于加热炉中并通入氮气，然后加热形成800℃～1300℃的熔融铝液，再 将步骤(2)制备的压坯置于装有上述熔融铝液的加热炉中，在800℃～1300℃保温0.1 小时～2小时后浇铸成铸锭，冷却至室温后去掉铸锭表面的氧化皮，即得到含钒钛的铝 中间合金细化剂；

所述含钒基料为钒、含钒氧化物中的至少一种，所述含钛基料为钛、含钛氧化物中 的至少一种，所述碳质还原剂为炭黑、活性炭、石墨、木炭粉中的至少一种，所述自蔓 延诱发剂为镁、氯化钙、钙中的一种。