[发明专利]一种提取黄藤总生物碱、分离黄藤素、药根碱的方法无效
申请号: | 200910167852.9 | 申请日: | 2009-10-10 |
公开(公告)号: | CN101695518A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 刘友平;陈鸿平;程贝 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | A61K36/59 | 分类号: | A61K36/59;A61P9/06;A61P25/20;A61P31/04;A61P31/10;A61P31/14;A61P31/20;A61P37/04;C07D455/03;A61K135/00 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 李高峡 |
地址: | 611137 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 黄藤 生物碱 分离 药根碱 方法 | ||
1.一种黄藤总生物碱,其特征在于:它含有盐酸巴马汀的重量百分含量大于60%,盐酸药根碱的重量百分含量大于10%。
2.一种制备权利要求1所述的黄藤总生物碱的提取方法,它包括如下步骤:
a、取防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎,加0.1%-1.0%硫酸溶液,浸渍,过滤,得滤液;
b、将滤液过大孔吸附树脂,分别用蒸馏水和10%-60%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;
c、将乙醇洗脱液回收乙醇,浓缩,蒸干,得黄藤总生物碱。
3.根据权利要求2所述的黄藤总生物碱的提取方法,其特征在于:步骤a所述的硫酸浓度为0.2%。
4.根据权利要求2所述的黄藤总生物碱的提取方法,其特征在于:步骤b所述的乙醇浓度为:40%乙醇;所述的洗脱液的的流速为1-3BV/h;所述的大孔吸附树脂为:D101型或AB-8型大孔吸附树脂。
5.根据权利要求4所述的黄藤总生物碱的提取方法,其特征在于:所述的洗脱液的流速为1-2BV/h。
6.一种黄藤素的提取分离方法,它包括下述步骤:
①权利要求2-5任意一项中步骤b所述的乙醇洗脱液回收乙醇,浓缩,加入盐酸调pH为2,静置,过滤,得滤液和沉淀;
②取步骤①所述的沉淀,干燥、粉碎,得黄藤素粗品,再精制,得黄藤素精品。
7.根据权利要求6所述的黄藤素的提取分离方法,其特征在于:所述步骤②的精制方法为:将黄藤素粗品与碱性氧化铝按重量配比为1∶(50-100)混合,上氧化铝柱,以95%乙醇洗脱,收集黄色谱带,回收乙醇,在室温下冷却,过滤,得黄藤素精品。
8.根据权利要求7所述的黄藤素的提取分离方法,其特征在于:黄藤素粗品与碱性氧化铝按重量配比为1∶80。
9.一种药根碱的提取分离方法,它是由权利要求6中步骤①所述的滤液,加15%w/vKI,静置,沉淀完全,取沉淀烘干,得药根碱提取物,精制,得药根碱。
10.根据权利要求9所述的药根碱的提取分离方法,其特征在于:所述的精制方法为:上硅胶柱,以正丁醇-冰醋酸-水(体积比为7∶1∶2)为洗脱溶剂,收集棕红色谱带,加盐酸调pH为2后,蒸干,得药根碱盐酸盐。
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