[发明专利]一种盐酸伊立替康的纯化方法

权利要求书

1.一种盐酸伊立替康的纯化方法，包含以下步骤：

(1)将盐酸伊立替康粗品溶解于C1～C4醇中，冷却至0℃～15℃，加 入乙醚、石油醚或异丙基醚搅拌均匀，在0℃～10℃静置结晶8～48小时， 抽滤后收集滤饼并真空干燥；

(2)将步骤(1)所得干燥品溶解于C1～C4醇中，加入C2～C6酯和乙 腈，混匀后调pH值为2，在0℃～10℃条件下静置结晶8～48小时，抽滤后 收集滤饼并真空干燥；

(3)将步骤(2)所得的干燥品溶解于水与丙酮、乙腈或四氢呋喃的混 合溶液中，在0℃～10℃条件下静置结晶12～48小时，抽滤后收集滤饼，在 温度10℃～45℃、真空度大于0.08MPa的条件下干燥24～32小时，即得到 盐酸伊立替康。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述C1～ C4醇为甲醇、异丙醇或异丁醇。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)盐酸伊立 替康粗品与所述C1～C4醇的质量体积比以g/ml计为1∶2～5。

4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)盐酸伊立 替康粗品与乙醚、石油醚或异丙基醚的质量体积比以g/ml计为1∶2～5。

5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述醇为 甲醇、乙醇或异丙醇。

6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述C2～ C6酯为乙酸乙酯、甲酸甲酯或丙酸丙酯。

7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)所得干燥 品与步骤(2)所述C1～C4醇、C2～C6酯和乙腈的质量体积比以g/ml计分 别为1∶2～20、1∶1～10、1∶1～10。

8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)用醇与盐 酸体积比为1∶1的混合溶液调节pH值。

9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所得干燥 品与步骤(3)所述混和溶液的质量体积比以g/ml计为1∶5～15。

10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)丙酮、乙 腈或四氢呋喃与水的体积比为3∶1。

11.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)减压干燥 的温度为15℃～25℃。

12.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述结晶步骤的温 度为2℃～8℃。