[发明专利]惰性气体纯化富集装置及使用方法

权利要求书

1.一种惰性气体纯化富集装置，其特征在于该装置由以下3个系统组成：

(1)进样定量控制系统，包括薄膜真空计、进样微调阀、机械真空泵；

(2)惰性气体真空净化系统，包括耐高温海绵钛炉、使用锆基吸气剂的气体净化部件、离子泵、吸气剂泵、分子泵以及配套高真空阀门；

(3)惰性气体低温富集系统，包括低温泵和与低温泵冷头相匹配的低温冷阱。

2.如权利要求1所述的惰性气体纯化富集装置，其特征在于：

所述的系统(2)系统(3)之间设置用于对惰性气体各组份含量分析的四极杆质谱计。

3.如权利要求2所述的惰性气体纯化富集装置，其特征在于：

所述的四极杆质谱计，采用Balzers QMG 422型四极杆质谱计，通过DN40接口法兰与系统密封连接。

4.如权利要求2所述的惰性气体纯化富集装置，其特征在于：

所述系统(2)中的锆基吸气剂为片剂，15片一组层叠置于高温合金钢制成的长15cm、内径11mm、外径18mm的耐高温炉体中。

5.如权利要求1所述的惰性气体纯化富集装置，其特征在于：

所述系统(3)的低温冷阱为15K低温的冷阱，用德国莱宝公司COOLVAC800低温泵提供冷量，由紫铜材料自制成；所述的冷阱内置活性碳；所述的冷阱与低温泵冷头通过铟金属片紧密连接、通过DN16金属阀门与高真空系统连接；吸附富集样品气体时冷阱与冷头紧密接触，阶段升温逐步释放惰性气体各组份时冷阱与冷头脱离。

6.如权利要求1所述的惰性气体纯化富集装置，其特征在于：

所述系统(2)中的耐高温海绵钛炉是将疏松多孔的钛金属充填至高温合金钢炉体中的2/3处制成的，其长15cm、内径11mm、外径18mm。

7.如权利要求1～6之一所述的惰性气体纯化富集装置的使用方法，所述的方法是对同位素分析待测样品气体的预处理方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)样品气体通过微调阀门和薄膜真空计，实现进样定量控制；

(2)从步骤(1)出来样品气体进入高真空纯化段，即通过海绵钛炉和锆基吸气炉使待测样品气体净化；

(3)净化后的样品气体首先通过四极杆质谱计在三分钟时间内快速分析惰性气体各组份含量；

(4)惰性气体各组份含量分析结束后，在15K低温下，将惰性气体冷冻富集于活性碳冷阱中，然后关闭阀V1，通过阶段升温的方式，逐步释放富集在冷阱的惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe各组份，再进入同位素质谱计，依次分析其同位素比值。

8.如权利要求7所述的惰性气体纯化富集装置的使用方法，其特征在于：

在所述步骤(2)的高真空纯化段中，锆基吸气剂材料在780℃温度下激活，在室温状态吸收待测惰性样品气体中的活性组分，纯化待测惰性气体样品。

9.如权利要求7所述的惰性气体纯化富集装置的使用方法，其特征在于：

在所述步骤(3)的惰性气体组分测定段中，所述的四极杆质谱计的工作条件是电子倍增高压1700V；交叉离子源发射电流2.0mA；工作压力在＜1.0×10^-5mba范围内。

10.如权利要求7所述的惰性气体纯化富集装置的使用方法，其特征在于：

所述步骤(4)的阶段升温和惰性气体逐次释放的操作步骤为：

a.首先旋转提升螺杆，使冷阱与冷头脱离；

b.提高设定温控装置温度设定值，此时冷阱加热给热量，当温度测试仪表显示达到设定值时，停止供热；此时低温泵带走热量使温度降低，如此冷阱实际温度在＜3K间波动，达到温度控制和阶段升温的目的；

c.以20K为一个温阶，并测定稀有气体的释放量。