[发明专利]惰性气体纯化富集装置及使用方法

说明书

技术领域

本发明属于仪器分析检测检测领域。特别涉及一种惰性气体纯化富集装置及使用方法。

背景技术

惰性气体同位素作为认识油气来源的一种重要的辅助手段，有其独到之处，它的开发和应用使得惰性气体同位素成为地球化学的一个分支，在地球的起源、形成、演化以及矿体成因、来源等研究中被广泛应用。国内外许多先进实验室在惰性气体分析技术领域，主要将技术力量集中于同位素分析，并且主要用于解决矿物岩石年代学的研究以及天然气示踪研究的目的。长期从事天然气中惰性气体He、Ar同位素分析的中国科学院兰州地质研究所，主要通过分段平衡转移的方法，即分别通过液氮冷阱、Zr-Al合金炉、海绵钛炉净化烃类等活性气体、纯化后惰性气体He、Ar扩散进入同位素质谱计进行同位素分析。

相应在地质样品中，惰性气体各组份含量和Kr、Xe同位素分析一直是研究的薄弱环节。如何从油气以及包裹体中将痕量的惰性气体组份纯化富集，使之适用于常规质谱分析是制约该领域研究的技术瓶颈。

对比文件1“NG-1型全金属稀有气体纯化和质谱分析系统”(孔令昌等，质谱学报1992年13卷1期：50-56)公开了一种全金属稀有气体纯化系统(材料为1Cr18Ni9Ti)。该系统16小时内静态真空能够维持在10^-7Torr，该系统用液氮活性碳的冷阱，将He、Ne与Ar分离，以便对Ne进行分析，摒除了Ar对Ne的分析干扰；该系统使用氧化铜、液氮冷阱、吸气剂泵、海绵钛炉(800℃)相配合纯化稀有气体，送入质谱计进行同位素分析。但由于缺少进样定量控制系统和四极杆质谱计无法对惰性气体各组份含量进行分析，同时该装置的设计无法实现惰性气体组份的低温冷冻富集和程序升温控制逐次释放惰性气体各组份，从而达到分离的效果。

对比文件2“一种基于锆铝消气剂的简便惰性气体纯化器”(李雪松质谱学报2004年25卷B10期：213-215)介绍了一种用粒状锆铝合金，装填在内径为1/4英寸不锈钢U形管中.所构成的一个体积小.连接方便.操作简便.吸气量大.可移植性很强的惰性气体纯化器。该装置吸气工作温度在800℃左右，吸气时间需要15min，为使用同位素稀释法测定Kr、Xe进行纯化工作。但是该装置设计无法实现惰性气体各组份的低温冷冻富集和升温程序控制逐次释放惰性气体各组份，从而达到分离的效果；同时缺少进样定量控制系统和四极杆质谱计无法对惰性气体各组份含量进行分析。

对比文件3中国专利200510110582公开了一种“超高纯度惰性气体纯化装置及纯化方法”。所述超高纯度惰性气体纯化装置包括一个分别具有独立腔体的进气端和出气端的金属罐，在进气端部腔体中填充锰基催化剂材料，在出气端部腔体中填充选自铁锆钒钛等合金吸气剂材料的一种或一种以上的材料。对所述气体纯化装置顺序进行加热激活、常温(0-50℃)下的惰性气体的催化剂纯化和吸气剂纯化，由此，使用简单、小型的气体纯化装置，即可去除惰性气体中的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质至1ppb(体积比)或其以下。本发明的超高纯度气体纯化装置及其纯化方法使用时不必加热，使用寿命长。但是该装置用于惰性气体的进一步纯化，无法实现和分析仪器连接，进行实验分析。

由此可见，上述的现有技术存在的主要问题为：

(1)由于缺少四极杆质谱计，无法用于对惰性气体各组份含量分析；

(2)由于缺少15K低温的冷阱，无法对分离纯化的惰性气体进行富集，并通过阶段升温逐步释放惰性气体各组份；

(3)传统的活性气体净化部件采用Zr-Al合金炉，其工作温度分别在650℃，不利于实验操作的安全性和系统真空的维持。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，根据常规检测仪器的分析要求，本发明提供了一种惰性气体纯化富集装置，用于地质样品中惰性气体各组份的分析和惰性气体各组份同位素的分析。本发明利用惰性气体化学惰性的特点，通过物理化学过程去除待测气体样品中的活性气体成分，将惰性成份萃取出来，通过四极杆质谱计测量惰性气体各组份含量。然后进行冷冻富集，并通过阶段升温依次释放出来，从而实现惰性气体各组份的分离，达到现有分析仪器进行同位素分析检测的要求。

本发明之一的惰性气体纯化富集装置是这样实现的：

本发明的惰性气体纯化富集装置由以下3个系统组成：

(1)进样定量控制系统，包括薄膜真空计、进样微调阀、机械真空泵；

(2)惰性气体真空净化系统，包括耐高温海绵钛炉、使用锆基吸气剂的气体净化部件、离子泵、吸气剂泵、分子泵以及配套的高真空阀门；