[发明专利]聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物及其制备方法和用途无效
申请号: | 200910172533.7 | 申请日: | 2009-11-11 |
公开(公告)号: | CN101701066A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 徐晨;李红梅;王苏静;赵新杰;岑非非;张玉清 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/338;C07F15/00;B01J31/12;B01J31/06;C07C67/343;C07C69/614;C07C69/734;C07C69/616;C07C69/612 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 471022*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 杂环卡宾钯 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物,其特征在于,所述聚醚分子链上含有链节(I):
链节(I)中n=1~10,R为芳基、烷基、C1-C8的环烷基或为 其中R’=-H、-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9、-C6H5、-COCH3、 -OCH3、-N(CH3)2或-NO2,或者R为其中R’=-COCH3、-OCH3、-N(CH3)2或-NO2;X为Cl-、Br-、I-、BF4-或PF6-。
2.根据权利要求1所述聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物,其特征在于,所述 R’=-H、-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9或-C6H5;所述烷基 为C1-C8的直链烷基或支链烷基。
3.权利要求1或2所述聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物的制备方法,其特征在于,该方法 的步骤为:1)将分子链上含有链节(II)的聚合物、带有羟基手臂的咪唑鎓盐和碱加入 到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解,80~160℃温度下反应6~48小时后加水析出产物, 依次用丙酮、乙醚洗涤产物,干燥后得聚醚负载的咪唑鎓盐;2)取聚醚负载的咪唑鎓盐、 钯盐Pd(OAc)2和碱加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,100~160℃下加热回流3~12小 时,反应结束后经过滤、洗涤、干燥即得聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物;所述链节(II) 的结构为:
所述带有羟基手臂的咪唑鎓盐的通式为:
其中n=1~10,R、X分别与链节(I)的R、X涵义相 同,或者X为Cl-,制得的聚醚负载N-杂环卡宾钯化合物的氯盐通过离子交换获得该化合 物的溴盐、碘盐、四氟硼酸盐或六氟磷酸盐。
4.如权利要求3所述聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物的制备方法,其特征在于,所述聚合 物为聚环氧氯丙烷,聚合度m=10~30;所述碱为氢化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾或甲醇钠。
5.如权利要求4所述聚醚负载的N-杂环卡宾钯化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中 聚合物、带有羟基手臂的咪唑鎓盐、碱的摩尔比为1∶1~30∶1~30;步骤2)中聚醚负 载的咪唑鎓盐与钯盐、碱的摩尔比为1∶1~30∶1~30。
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