[发明专利]一种五甲基二乙烯三胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备五甲基二乙烯三胺的方法，其特征在于，所述方法包括： 在铂或钯负载型催化剂的作用下，使含有37～55wt%甲醛的水溶液与二乙 烯三胺进行加氢反应，其中将甲醛在1～5个小时内加入到二乙烯三胺中 进行加氢反应，得到五甲基二乙烯三胺，以使所述方法没有采用大量的 水作为溶剂，并且不使用有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铂或钯负载型催 化剂中，铂或钯占载体的重量百分比为0.5～15%；其中，载体为硅藻土、 氧化铝或者活性炭。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铂或钯负载型催 化剂中，铂或钯占载体的重量百分比为3～10%。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括甲醛 与二乙烯三胺加氢反应是在反应压力为1～5MPa，反应温度为50～180℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应温度为80～ 150℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述甲醛与二乙烯三 胺的摩尔比为5～6。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，铂或钯负载型催化剂 用量为二乙烯三胺用量重量的0.1～10%。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，铂或钯负载型催化剂 用量为二乙烯三胺用量重量的0.5～5%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将99.5 ％的二乙烯三胺加入到高压反应釜内，将5wt％的Pd/C催化剂加入到高 压反应釜内，催化剂加入量占二乙烯三胺投料量的0.5wt％；对反应釜内 进行氮气、氢气置换后，向反应釜内充入氢气维持至3MPa，强力搅拌， 将反应釜内物料升温并维持至130℃，然后滴加含量为37％的甲醛溶液， 甲醛投料量与二乙烯三胺投料量的摩尔比为5.5∶1；甲醛滴加时间控制 在1.5小时；待停止吸氢后，保持10分钟，降温至50℃，并泄压置换， 对釜内反应液进行过滤，被截留固体的催化剂通过反冲洗操作冲入反应 釜内继续用作下一批次的加氢反应，滤清液主要组分为五甲基二乙烯三 胺和水。