[发明专利]一种用于红外/紫外-可见光谱仪上的漫反射样品仓

说明书

技术领域：

本发明涉及一种环境敏感材料的分子光谱测量装置，尤其是一种用于测量环境敏感材料的漫反射样品仓以及运用该样品仓可实现的红外、紫外-可见漫反射光谱测量。

背景技术：

在分子光谱分析测试领域，漫反射技术由于具备制样简单、不破坏样品固有形态等优点被广泛应用于获取红外光谱以及紫外可见光谱的测试中。在被测样品方面，常涉及一些环境敏感材料的红外光谱或紫外可见光谱的测量，这些材料可能与环境中的水汽、二氧化碳等物质发生不同程度的作用，使被测的组成和结构发生改变，无法获取材料本身初始的光谱信息。因此，需要一种带测量窗口的密封器件，在惰性保护的环境中将材料置于其中，然后将装载样品的器件置于光路中实施光谱测量。

但常用的漫反射附件中所配置的样品杯为敞开结构，无法满足该类型材料的测试需求；各类型的原位漫反射红外光谱池虽然可以提供一个密封的环境，可以进行该类型材料的红外光谱分析，但结构复杂，其池体依靠多个细小的螺栓进行固定密封，在手套箱中实施的制样过程操作不便；原位漫反射红外光谱池的样品杯往往很小，导致有效反射面积较小，检测器收集到的能量较低；专利CN 86101254A提供了一种将定向反射从漫反射光谱中消去的遮断设施，即漫反射光谱采集过程中的镜面反射效应，可以通过一定的物理隔离手段进行消除，但通用的原位漫反射红外光谱池一般包含一个穹形的密封仓帽，以保证光通过窗口法向入射照射样品，这种结构的制约，使其无法装载一种遮断装置以消除漫反射光谱中的镜面反射效应，因此原位漫反射红外光谱池无法消除光谱采集过程中的镜面反射效应；另外，原位漫反射池器件加工不易，成本相对较高，故不易广泛应用于常温下环境敏感材料的光谱测试。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是：

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于测量环境敏感材料的漫反射样品仓，在光谱测试过程的样品前处理阶段，该样品仓可方便地置于惰性气体手套箱或真空手套箱中快速装样密封，取出后置于分子光谱仪器的漫反射光路中测量，可以实现环境敏感材料的红外或者紫外可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种用于测量环境敏感材料的漫反射样品仓。包括仓体、密封圈2、光学窗片3，以及密封仓帽5。

样品仓整体呈圆柱状，仓体呈倒T形，材质为不锈钢，顶部中央为圆形样品槽1，外围设一环形凹槽，凹槽内放置密封圈。密封圈2为一“O”型橡胶或四氟乙烯塑料圈，其直径尺寸与密封槽相匹配，仓体中下部有螺纹，与密封仓帽下部之螺纹相匹配，密封仓帽5与仓体之间通过螺纹连接。当仓体与密封仓帽5旋紧后，密封圈2压紧，实现仓体顶部平面与窗片平面的密封。

光学窗片3为圆形，为红外光或紫外-可见光透过材料，视实验所需进行选择，例如，当进行紫外-可见光谱测量时，可选用光学石英晶体等紫外-可见光透过窗片，当进行红外光谱测量时可选用KBr、ZnSe、CaF₂、NaCl等红外晶体窗片。光学窗片3可通过弹性胶粘接于密封仓帽上，使密封仓帽5与光学窗片3成为一个整体，可以方便地套在仓体上并旋紧实现密封，或者从仓体上卸下进行装样等操作。

密封仓帽5为一圆柱状螺母，材质为不锈钢，顶部开口直径与样品槽直径相同，顶部中央竖直焊接一矩形金属薄片6以阻断光谱采集过程中的镜面反射效应，下部内表面有螺纹，螺纹与仓体下部螺纹相匹配，仓体与密封仓帽5连接后可使仓体顶部平面与窗片通过密封圈2压紧实现密封。

本发明的有益效果：该样品仓可方便地置于惰性气体手套箱或真空手套箱中快速装样密封，取出后置于红外光谱仪或紫外可见光谱仪等分子光谱仪器的漫反射光路中测量，可以实现环境敏感材料的红外/紫外可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。器件结构简单，加工容易，成本相对低廉。

附图说明

图1是样品仓仓体的侧面剖视图和顶部俯视图；

图2是样品仓整体的侧面剖视图；

图3是样品仓密封仓帽和光学窗片示意图；

图4是样品仓装载样品并置于漫反射光路中测量的示意图；

图5是不同条件下氯化镁负载聚烯烃催化剂的傅立叶变换红外谱图

具体实施方式：

下面结合附图，对本发明作进一步说明：

图中附图标记：样品槽1、密封圈2、光学窗片3、螺纹4、密封仓帽5、金属薄片6、密封槽7。

实施例1