[发明专利]一种含介孔的Beta分子筛及其硅化制备方法

权利要求书

1.一种含介孔的Beta分子筛的硅化制备方法，包括：

(1)焙烧后的H-Beta分子筛在酸溶液中进行脱铝；

(2)将步骤(1)制备的样品与模板剂-硅源溶液混合，进行晶化，混合体系中，SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为30～100∶1；

(3)将步骤(2)制备的样品过滤，干燥，焙烧。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，硅源中的SiO₂占混合体系中SiO₂总摩尔量的1～70％。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，脱铝温度为70～100℃，脱铝时间为1～5小时。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为硫酸、硝酸或盐酸，酸浓度为0.05～0.5mol/L。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为醋酸、草酸、丙三酸或柠檬酸，酸浓度为0.05～1.0mol/L。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，分子筛与酸溶液的质量比为1∶5～40。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的硅源为无机硅溶胶或四乙氧基硅烷。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的模板剂为四乙基氢氧化铵和/或四乙基溴化铵。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的混合体系中，以SiO₂的总摩尔量为1计，模板剂的用量为0.05～0.5。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的混合体系中，以SiO₂的总摩尔量为1计，H₂O的量为4～10。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，晶化温度为120～150℃，晶化时间为36～72小时。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在进行晶化之前，先在25～60℃下搅拌1～5小时。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，晶化方式可采用转动晶化或静态晶化。

14.由权利要求1～13中任一方法获得的产品，其特征在于，具有Beta分子筛的XRD特征峰，N₂吸附-脱附等温曲线中有滞后环，Si/Al₂摩尔比为30～100，外表面富硅。

15.按照权利要求14所述的产品，其特征在于，产品中的介孔孔径为3～5nm。