[发明专利]氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺

权利要求书

1.一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺，其特征在 于所述方法步骤如下：

(1)第一次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将氯苯绝热硝化反应后的物 料经减压闪蒸、油-水分离得到的硝基氯苯粗品与减压闪蒸得到的冷凝水和 第二次液-液分离过程中得到的水相物料进行混合洗涤，经混合洗涤后的物 料进入下一步；

(2)第一次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行 液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相物料进 入下一步；

(3)第二次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上述液-液分离后得到的 油相物料及第三次液-液分离过程中得到的水相物料加入碱溶液作为中和剂 进行中和反应，并同时进行混合洗涤，除去油相物料中夹带的酸，并将物料 中的酚类化合物杂质溶入水相中，经过混合洗涤的物料进入下一步；

(4)第二次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行 液-液分离，分离后得到的水相物料作为第一次混合洗涤的洗涤用水进一步 回收使用，油相物料进入下一步；

(5)第三次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上一步得到的油相物料与 水进行混合洗涤，进一步除去物料中夹带的杂质；

(6)第三次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行 液-液分离，水相物料作为第二次混合洗涤用水循环使用，油相硝基氯苯混 合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。

2.根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗 涤除杂工艺，其特征在于：所述的混合洗涤设备是搅拌釜、管式混合器或静 态混合器中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗 涤除杂工艺，其特征在于：第二次混合洗涤过程的中和剂为氢氧化钠或氢氧 化钠与碳酸氢钠或氢氧化钠与碳酸钠组成的水溶液中任意一种，氢氧化钠水 溶液的质量分数为1％～3％，碳酸钠或碳酸氢钠的质量分数为1％～5％，中和剂 的用量为反应中和至pH＝8-10。

4.根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗 涤除杂工艺，其特征在于：混合洗涤使用的洗涤水与硝基氯苯粗品的体积比 为10∶1-1∶1，混合洗涤操作温度为40℃-80℃。

5.根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗 涤除杂工艺，其特征在于：所述的液-液分离装置为沉降式或离心式油-水分 离器。

6.根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗 涤除杂工艺，其特征在于：所述的液-液分离的操作温度为40℃-80℃。