[发明专利]氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺

说明书

技术领域

本发明涉及硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺，特别涉及一种氯苯绝热硝 化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺，属于精细化工技术领域。

背景技术

氯苯绝热硝化制备硝基氯苯过程中，硫酸为催化剂，氯苯和硝酸发生 硝化反应生成硝基氯苯。经连续绝热硝化反应后的物料采用减压闪蒸技术， 将反应后的物料迅速冷却，蒸出水和未反应的原料氯苯；在减压闪蒸的同 时将废酸浓缩，硝化反应后的物料经液-液分离，水相主要为硫酸水溶液， 供硝化反应循环使用；油相为含有对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯 混合物等的硝基氯苯粗品，硝基氯苯粗品通常需要经水洗、碱洗、水洗等 操作除去混合物中的酸以及酚类化合物杂质后才能满足进一步分离要求， 经过进一步分离得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。

传统的硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺采用一次水进行混合洗涤，不但 一次水消耗量大，而且产生大量的含有机物及硫酸盐的废水。

氯苯绝热硝化过程中产生的废水中含有多种有毒、有害有机物，一般 难以生化转化。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离过程简单、分离成本低、资源和能量消 耗少的一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺。

实现上述目的的技术方案是：一种氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品 的洗涤除杂工艺，所述方法步骤如下：

(1)第一次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将氯苯绝热硝化反应后的 物料经减压闪蒸、油-水分离得到的硝基氯苯粗品与减压闪蒸得到的冷凝水 和第二次液-液分离过程中得到的水相物料进行混合洗涤，经过混合洗涤物 料进入下一步；

(2)第一次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进 行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相物 料进入下一步；

(3)第二次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上述液-液分离后得到的 油相物料及第三次液-液分离过程中得到的水相物料加入碱溶液作为中和 剂进行中和反应，并同时进行混合洗涤，除去油相物料中的酸以及将物料 中的酚类化合物杂质溶入水相中，经过混合洗涤物料进入下一步；

(4)第二次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进 行液-液分离，分离后得到的水相物料作为第一次混合洗涤的洗涤用水进一 步回收使用，油相物料进入下一步；

(5)第三次混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上一步得到的油相物料 进一步与水进行混合洗涤，进一步除去物料中夹带的杂质；

(6)第三次液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进 行液-液分离，水相物料作为第二次混合洗涤用水循环使用，油相硝基氯苯 混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。

进一步，所述的混合洗涤设备是搅拌釜、管式混合器或静态混合器中 的任意一种。

进一步，第二次混合洗涤过程的中和剂为氢氧化钠或氢氧化钠与碳酸 氢钠或氢氧化钠与碳酸钠组成的水溶液中任意一种，氢氧化钠水溶液的质 量分数为1％-3％，碳酸钠或碳酸氢钠的质量分数为1％-5％，中和剂的用量为 反应中和至pH＝8-10。

进一步，混合洗涤使用的洗涤水与硝基氯苯粗品的体积比为10∶1-1∶1， 混合洗涤操作温度为40℃-80℃。

进一步，所述的液-液分离装置为沉降式或离心式或高效油-水分离器 分离器中的任意一种。

进一步，所述的液-液分离的操作温度为40℃-80℃。

本发明的氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺的工作原 理是：(1)将氯苯绝热硝化反应过程中产生的工艺水作为粗硝基氯苯的洗 涤用水，一方面可以节省过程的洗涤用水，另一方面也能够减少过程的废 水处理量，同时可以充分回收利用废水中的物料；(2)充分利用硝基氯苯 在水中的溶解度极小的特点，得到的工艺水作为粗产品硝基氯苯的洗涤用 水，将粗产品中夹带的硫酸和少量有机物进入水相中，利用闪蒸冷凝水中 本身含有一定数量的氯苯和硝基氯苯，可减少洗涤过程中有机物的损失； (3)第二次混合洗涤中采用1％-3％质量分数的氢氧化钠水溶液为中和剂中 和硝基氯苯粗品的硫酸，添加1-5％质量分数的碳酸氢钠或碳酸钠组成的水 溶液可以进一步控制中和过程。

实现本发明需要的主要工艺设备为：混合洗涤器和液-液分离器等。