[发明专利]多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊及其合成方法无效
申请号: | 200910184205.9 | 申请日: | 2009-08-14 |
公开(公告)号: | CN101638358A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 陈敏;黄立静;李国芳;罗颖;谢吉民 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07C49/792 | 分类号: | C07C49/792;C07C45/46;B01J27/125;B01J31/26;B01J31/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 212013*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多环芳酮 二苯甲酰基苊 及其 合成 方法 | ||
1.多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,具体如下:
1)向催化剂和不与原料多环芳烃苊发生反应的溶剂的混合溶液中,边搅拌 边逐滴加入酰基化试剂,搅拌至催化剂溶解并混合均匀形成混合溶液1,V溶剂∶ n(催化剂)=10∶4~10∶8;
2)将多环芳烃苊溶液缓慢滴入混合溶液1中,n(苊)∶n(酰基化试剂)=1∶4~ 1∶12;在30~60℃下的恒温水浴回流反应5~12h形成反应溶液2,反应过程中进 行搅拌,反应后使反应溶液2降至室温;
3)对反应溶液2进行萃取,萃取出有机相,反复洗涤至有机相呈中性;
4)对有机相进行干燥后,减压蒸馏除去有机相中的溶剂,得黄色固体粗产 物,将粗产物洗涤并重结晶,得黄色片状晶体,此即为成品3,6-二苯甲酰基苊;
步骤1中的所述催化剂为AlC13、[Emim]C1-AlC13、[Bmim]C1-AlC13、 [Omim]C1-AlC13、[Emim]C1-FeC13或[Bmim]C1-FeC13;
步骤1中所述溶剂为CCl4、CS2、Cl2CH2、(ClCH2)2、正己烷或环己烷。
2.如权利要求1所述的多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,其特征在 于:步骤1中和步骤2中的搅拌均为磁力搅拌。
3.如权利要求1所述的多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,其特征在 于:步骤3中依次用去离子水、饱和Na2CO3溶液将有机相反复洗涤至中性。
4.如权利要求1所述的多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,其特征在 于:步骤4中使用无水MgSO4对有机相进行干燥;使用石油醚对粗产物进行洗 涤并于丙酮中重结晶。
5.如权利要求1所述的多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,其特征在 于:步骤1中的催化剂为[Emim]C1-AlC13。
6.如权利要求1所述的多环芳酮3,6-二苯甲酰基苊的制备方法,其特征在 于:步骤1中酰基化试剂为能提供苯甲酰基基团的苯甲酰氯、苯甲酸或苯甲酸酐。
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