[发明专利]甲醇羰基化反应制醋酸的共聚物铱催化剂有效
申请号: | 200910184272.0 | 申请日: | 2009-08-24 |
公开(公告)号: | CN101703946A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 宋勤华;袁国卿;邵守言;闫芳;凌晨;钱庆利;曹宏兵;郭存悦;闫丰文 | 申请(专利权)人: | 江苏索普(集团)有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C53/08;C07C51/12 |
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地址: | 21200*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 羰基化 应制 醋酸 共聚物 催化剂 | ||
1.一种甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂,其特征在于,催化剂的配体为吡啶甲酸,与铱化合物通过配位反应形成具有以下结构的配合物催化剂:
所述的X为(I3)-3、(Cl3)-3、[(CO)2I]-3、[(CO)2Cl]-3、[(OAc)3]-3。
2.根据权利要求1所述的甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂,其特征在于,吡啶甲酸为2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸。
3.根据权利要求1所述的甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂,其特征在于,铱化合物为IrCl3、IrI3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2或Ir(OAc)3。
4.制备权利要求1所述的甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂的方法,其特征在于,按照方法A)或方法B)进行制备:
方法A)为:将1摩尔份吡啶甲酸溶解于50-200摩尔份醋酸中,在搅拌下加热回流,加入1摩尔份的IrCl3或IrI3或Ir(OAc)3反应10-60分钟后,冷却至室温,用过量的乙醚沉淀,过滤得到配合物催化剂;
方法B)为:将1摩尔份的吡啶甲酸在搅拌下加入到含有1摩尔份[Ir(CO)2I]2或[Ir(CO)2Cl]2的醋酸溶液中,搅拌反应10-30分钟后,用过量乙醚沉淀,过滤得到配合物催化剂。
5.根据权利要求1所述的甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂在催化甲醇羰基化反应合成醋酸中的应用,其特征在于,应用时在反应体系中加入促进剂,所述的促进剂为氯化钌、乙酸钌、氯化锇、四氧化锇中的任一,其中促进剂加入量以金属重量计和Ir的比例为0.01-9.5∶1。
6.根据权利要求1所述的甲醇羰基化反应制醋酸的铱配合物催化剂在催化甲醇羰基合成醋酸中的应用,其特征在于,应用时加入助催化剂碘甲烷,含量为反应介质重量的3-13wt%,反应体系中Ir的浓度为500-5000ppm,反应的温度为170-220℃,反应压力为3.0-5.0MPa。
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