[发明专利]一种淫羊藿苷元的制备方法有效
申请号: | 200910184282.4 | 申请日: | 2009-08-18 |
公开(公告)号: | CN101760487A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 贾晓斌;贾东升;孙娥 | 申请(专利权)人: | 江苏省中医药研究院 |
主分类号: | C12P17/06 | 分类号: | C12P17/06 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 淫羊藿 制备 方法 | ||
1.一种淫羊藿苷元的制备方法,其特征是它包括下列步骤:
步骤1、将干燥的淫羊藿粉碎或切段,加入浓度为30-95%的乙醇或30-100%甲醇回 流提取,提取液减压浓缩得膏状物;
步骤2、在步骤1所得的膏状物以每克加入10-100mL的比例加入pH=3.5-9.0的醋 酸-醋酸钠缓冲液,按酶/膏状物=0.05~5的质量比加入蜗牛酶进行水解,反应的温度为 15-80℃,反应时间为2-72h;
步骤3、将反应液离心,取沉淀用有机溶剂溶解,过滤取滤液,蒸去溶剂,即得淫 羊藿苷元粗品,所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或氯仿。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤1中所述的回流提取是两次回 流提取,第一次加入8-20倍淫羊藿质量的溶剂回流提取,第二次加入6-15倍淫羊藿质 量的溶剂回流提取,合并两次提取液,减压浓缩。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤2中所述的醋酸-醋酸钠缓冲 液,用Tris-HCl缓冲液、醋酸-醋酸钾缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲液、磷酸-三乙胺或磷酸 盐缓冲液代替。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所得的淫羊藿苷元粗品用乙醇、甲 醇、乙酸乙酯或丙酮重结晶纯化,或者用D101大孔树脂、AB-8树脂、聚酰胺树脂或硅 胶柱层析纯化,得高纯度淫羊藿苷元。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述的用D101大孔树脂、AB-8 树脂、聚酰胺树脂或硅胶柱层析纯化是以2g/mL的淫羊藿苷元粗品上样,静置2-3h,待 树脂充分吸附后,用40%乙醇洗脱至洗脱液无色,弃去,再用95%乙醇洗脱,收集洗脱 液,回收乙醇,干燥得高纯度淫羊藿苷元。
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