[发明专利]苯乙基硫代氨基甲酸酯,其制备方法和在制备杀菌剂中的应用无效

专利信息
申请号: 200910184438.9 申请日: 2009-08-05
公开(公告)号: CN101643441A 公开(公告)日: 2010-02-10
发明(设计)人: 王成章;陈虹霞 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C07C333/04 分类号: C07C333/04;A01N47/12;A01P3/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 李纪昌
地址: 210042*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙基 氨基甲酸酯 制备 方法 杀菌剂 中的 应用
【权利要求书】:

1.下述通式(I)化合物:

其中R为C1~C10的烷基。

2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a.辣根原料预处理:辣根的根、茎洗净、切片晾干,粉碎至20-200目,得到辣根原料细粉;

b.水解:上述辣根原料细粉与蒸馏水按质量比1∶10-30混合,加入粉状维生素C,粉状维生素C的添加量与辣根原料细粉的质量比为1-10∶1000,pH5-7、30-40℃下水解60-140分钟,过滤,取滤渣;

c.滤渣提取:每1g滤渣加入低极性有机溶剂5-25mL提取,20-40℃下搅拌,提取1-4次,每次提取时间1-3小时,过滤,合并滤液,真空浓缩,回收低极性有机溶剂,得滤渣提取粗品,低温密封保存备用;

d.溶剂萃取分离:将上述滤渣提取粗品溶于甲醇,每1g滤渣提取粗品溶于20-50mL甲醇中,除去不溶物,将甲醇溶解部分真空旋转蒸发浓缩,回收甲醇溶剂,得到的浓缩物再溶于石油醚,每1g浓缩物溶解于20-50mL石油醚中,除去不溶部分,将石油醚溶解部分真空旋转蒸发浓缩,得到浓缩物,为萃取分离粗品,低温密封保存备用;

e.柱层析分离:将上述萃取分离粗品溶于60℃-120℃沸程石油醚,经过极性填料柱吸附后,用石油醚-乙酸乙酯体积比100∶1-50的洗脱液逐级梯度洗脱,收集洗脱液,得到辣根提取物;

f.酯交换反应:上述辣根提取物加入含水量小于0.05%的C1~C10的烷基醇中,辣根提取物与C1~C10的烷基醇按质量比为1∶30-100,在高于100℃进行酯交换反应,反应时间12-24h,得到所需产物。

3.根据权利要求2所述辣根提取物的制备方法,其特征在于步骤c滤渣提取优选采用以下方式:用水蒸汽蒸馏滤渣,水蒸汽蒸馏液冷却至室温,再经大孔树脂吸附后,先用2-6倍柱体积的水洗,再用2-6倍柱体积的无水乙醇洗脱,无水乙醇洗脱部分经旋转蒸发浓缩,回收乙醇,得滤渣提取粗品。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤c所述低极性有机溶剂为60℃-120℃沸程的石油醚、正己烷、氯仿或乙醚。

5.权利要求1所述化合物在制备杀菌剂中的应用。

6.一种含有权利要求1所述化合物的杀菌剂,其特征在于包括按质量份计的下述组分:权利要求1所述化合物14-80份、乳化剂10-30份、抗氧化剂1-5份、稀释剂9-75份。

7.根据权利要求6所述的杀菌剂,其特征在于所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯的一种或几种任意比例的混合物。

8.根据权利要求6所述的杀菌剂,其特征在于所述抗氧化剂为抗坏血酸和没食子酸戊酯中一种或任意比例的混合物。

9.根据权利要求6所述的杀菌剂,其特征在于所述稀释剂为二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、水中一种或几种任意比例的混合物。

10.权利要求6所述杀菌剂在防治防治小麦赤霉病菌、柑橘溃疡病菌、梨腐烂病菌或辣椒疫霉病菌中的应用。

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