[发明专利]一种戊烷磺酸钠的制备方法无效
申请号: | 200910185289.8 | 申请日: | 2009-11-03 |
公开(公告)号: | CN102050763A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 顾学峰;戴惠明 | 申请(专利权)人: | 江苏永华精细化学品有限公司 |
主分类号: | C07C309/04 | 分类号: | C07C309/04;C07C303/32;C07C303/44 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
地址: | 225115 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊烷 磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种戊烷磺酸钠的制备方法,包括如下步骤,
a、将亚硫酸钠和溴戊烷混合并加热至190~210℃后保温10~20小时;
b、将保温后的反应物冷却后进行低温速冻;
c、将冷冻物倒入离心机中甩干,即可制得戊烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的戊烷磺酸钠的制备方法,还包括如下步骤,
d、将制得的戊烷磺酸钠进行过滤;
e、将戊烷磺酸钠滤饼中加入无水乙醇、蒸馏水、活性炭进行加热并过滤;
f、将滤液进行冷冻。
g、将冷冻后的滤液用无水乙醇洗涤并甩干;
h、将甩干物控制在60~90℃的温度下进行烘干。
3.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤a进一步包括,先将所述的溴戊烷进行洗涤。
4.根据权利要求3所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中所述的洗涤采用首先将溴戊烷置于高压锅中并加入蒸馏水进行搅拌,抽出洗涤水,然后重复洗涤多次,继续加入蒸馏水,边搅拌边加热至100℃,再次进行洗涤,冷却至80℃以下,抽出洗涤水,最后再用蒸馏水洗涤一次。
5.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤a在0.9Mpa的压强下进行保温。
6.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤c进一步包括,将冷冻物先用90-120℃石油醚进行浸洗。
7.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤d所述的过滤包括以下步骤,取大瓷孔漏斗一只,滤瓶一只,在瓷孔漏斗内先铺一层滤布,再铺滤纸,开启水泵抽气,使滤布、滤纸平整,用洗瓶浇湿,抽平服,在瓷孔四周铺上一层干活性炭,使边沿滤布、滤纸不要露出,再用蒸馏水反复浇洗,滤出的清水必须澄清、透明,不能有活性炭漏出,抽干后待用。
8.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤e所述的戊烷磺酸钠3kg,无水乙醇10kg,蒸馏水10kg,活性炭200g。
9.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤g用无水乙醇洗涤3次。
10.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法,其中步骤h所述的烘干时间为二天。
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