[发明专利]一种戊烷磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种戊烷磺酸钠的制备方法，尤其涉及一种采用离子对色谱制备戊烷磺酸钠的方法。

背景技术

离子对色谱源于离子对萃取的液相色谱法，将一种(或数种)郁溶质离子电荷相反离子(反离子)加到流动相中，使供与溶质离子结合形成离子对，这种中性化合物被流水性固定相分配或吸附，按照它和固定相及流动相之间的作用力大小，被流动相洗脱下。常用的键合相反相离子对色谱采用非极性的疏水键合相(如十八烷基键合相)流动相为反粒子的极性溶液(如甲醇水)用与离子分析强酸性有机酸和有机碱的好方法，在生物化学、石油化工药物学等方法，应用甚广。

两性离子配对层析是离子配对层析的一种方法，将两性离子配对试剂。一种两性离子化合物与两性离子结合到离子配对加入到反相液相层析的水相洗脱液中，进而用于分离碱基。

戊烷磺酸钠，是离子对色谱法重要的离子对试剂。

英文名：1-Pentanesulfonic acid sodium salt concentrate；

结构式：CH3-CH2-CH2-CH2-CH2SO3Na·H2O；

分子式：C5H11SO3Na·H2O；分子量：192.20；规格：HPLC；含量：≥99.0％。

现有技术的戊烷磺酸钠的制备方法，其步骤繁琐、加工成本较高，并不适用于大批量生产。

发明内容

本发明的目的是向社会提供了一种戊烷磺酸钠的制备方法，具有步骤简单、加工成本较低的优点，适合于工业上的大批量生产。

本发明的技术方案是：一种戊烷磺酸钠的制备方法，包括如下步骤，

a、将亚硫酸钠和溴戊烷混合并加热至190～210℃后保温10～20小时；

b、将保温后的反应物冷却后进行低温速冻；

c、将冷冻物倒入离心机中甩干，即可制得戊烷磺酸钠。

优先地，还包括如下步骤，

d、将制得的戊烷磺酸钠进行过滤；

e、将戊烷磺酸钠滤饼中加入无水乙醇、蒸馏水、活性炭进行加热并过滤；

f、将滤液进行冷冻。

g、将冷冻后的滤液用无水乙醇洗涤并甩干；

h、将甩干物控制在60～90℃的温度下进行烘干。

优先地，其中步骤a进一步包括，先将所述的溴戊烷进行洗涤。

优先地，其中所述的洗涤采用首先将溴戊烷置于高压锅中并加入蒸馏水进行搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤多次，继续加入蒸馏水，边搅拌边加热至100℃，再次进行洗涤，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，最后再用蒸馏水洗涤一次。

优先地，其中步骤a在0.9Mpa的压强下进行保温。

优先地，其中步骤c进一步包括，将冷冻物先用90-120℃石油醚进行浸洗。

优先地，其中步骤d所述的过滤包括以下步骤，取大瓷孔漏斗一只，滤瓶一只，在瓷孔漏斗内先铺一层滤布，再铺滤纸，开启水泵抽气，使滤布、滤纸平整，用洗瓶浇湿，抽平服，在瓷孔四周铺上一层干活性碳，使边沿滤布、滤纸不要露出，再用蒸馏水反复浇洗，滤出的清水必须澄清、透明，不能有活性碳漏出，抽干后待用。

优先地，其中步骤e所述的戊烷磺酸钠3kg，无水乙醇10kg，蒸馏水10kg，活性碳200g。

优先地，其中步骤g用无水乙醇洗涤3次。

优先地，其中步骤h所述的烘干时间为二天。

由于本发明所述的一种戊烷磺酸钠的制备方法具有以下优点：步骤简单、加工成本低的优点，适合工业上的大批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例中所述戊烷磺酸钠的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例及实施例附图对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示为戊烷磺酸钠的制备方法的工艺流程图，具体包括制备和精制两个步骤。

一、制备

a、洗涤

50L高压锅在搅拌下加入蒸馏水至满，搅拌洗涤20分钟后，停止搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤4次，再加入20L蒸馏水，关闭加料口，开启搅拌机，加热至100℃，停止加热，洗涤30分钟后，停止搅拌，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，再用蒸馏水洗涤一次。

b、加料