[发明专利]一种益胆片的质量检测方法

权利要求书

1.一种益胆片的检测方法，包括对益胆片中药材粉末、白矾、甘草次酸的鉴别 方法，和绿原酸的含量测定方法，其特征在于：

A：益胆片的鉴别：取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几无色，石细胞 黄棕色或无色，类长方形、类圆形或不规则形，直径约至94μm；纤维束周围薄 壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有3 孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹；不规则块状物无色，有层层剥落痕迹；

B：绿原酸含量测定：取本品适量，置具塞锥形瓶中，加入甲醇溶液，密塞，称 定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取绿原酸对照 品适量，置棕色量瓶中，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定， 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液为流动相；检测波长为 327nm，理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000，分别精密吸取两种溶液，注 入液相色谱仪，测定，即得；

C：白矾的鉴别：取本品适量，加水25ml，振摇提取10分钟，离心；①取上清 液5ml加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在氢氧化纳试液中溶解；② 取剩余上清液加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀 即显樱红色；

D：甘草次酸的鉴别：取本品10片，除去薄膜衣，研细，加5ml盐酸湿润，加 25ml三氯甲烷，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用水洗涤3次， 每次20ml，分取三氯甲烷层，滤过，滤液蒸干，残渣加2ml无水乙醇使溶解， 离心，取上清液作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸为 展开剂，该展开剂的比例为5∶10∶4∶0.3，展开，取出，晾干，喷以5％的磷钼 酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的一种益胆片的检测方法，其特征在于：所述的甲醇溶 液为50％的甲醇。

3.根据权利要求1所述的一种益胆片的检测方法，其特征在于：所述的乙腈-磷 酸溶液中磷酸溶液的浓度为0.4％，乙腈-磷酸溶液的容积比为：13∶87。