[发明专利]芳烃抽提溶剂环丁砜中烃组分的定性定量分析方法有效

专利信息
申请号: 200910186613.8 申请日: 2009-12-04
公开(公告)号: CN102087248A 公开(公告)日: 2011-06-08
发明(设计)人: 赵惠菊;刘明清;王忠;罗光;汪昌华;万义芳;贾咏梅 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/72
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 芳烃抽提 溶剂 环丁砜 组分 定性 定量分析 方法
【权利要求书】:

1.一种利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述方法包括气相色谱条件的建立,质谱条件的建立,环丁砜中各烃组分定性分析,以及所述各烃组分的含量测定;具体步骤包括:

(1)气相色谱条件的建立:

色谱条件为:

色谱柱:非极性毛细管柱,30m×0.25mm,

载气:高纯氦,

柱头压:90-100kPa,

注射口温度:220-250℃,

柱温:初温35℃,以2-4℃/min升温至50-60℃,再以35-40℃/min升温至200-250℃,保持2-5min,

进样量:0.2-1μL;

(2)质谱条件的建立

接口温度:230-250℃,

电离方式:电子电离(EI),

电子能量:70eV,

检测器电压:1.5-1.8kV;

(3)环丁砜中各烃组分定性分析:

采用扫描方式分析环丁砜中各烃组分,根据所得质谱谱图,结合质谱标准谱库检索,并与各烃组分标样保留时间相对照,确定各烃组分结构;

(4)环丁砜中各烃组分的含量测定:

a.根据步骤(3)所确定的各烃组分,以正庚烷或正辛烷为内标物,配制所述各烃组分标样的标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子;

b.以正庚烷或正辛烷为内标物,环丁砜供试样品直接进样分析,根据各烃组分的相对体积校正因子和峰面积以及内标物的峰面积,即可得出各烃组分的含量。

2.根据权利要求1所述的利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:以正辛烷为内标物,加入量为400μL/L。

3.按照权利要求1所述利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述的各烃组分标样包括甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、1-甲基-3-乙基苯、1-甲基-4-乙基苯、1,3,5-三甲苯、1-甲基-2-乙基苯、1,2,4-三甲苯。

4.按照权利要求1所述利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述的芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分检测限为0.1μL/L。

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