[发明专利]芳烃抽提溶剂环丁砜中烃组分的定性定量分析方法有效
申请号: | 200910186613.8 | 申请日: | 2009-12-04 |
公开(公告)号: | CN102087248A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 赵惠菊;刘明清;王忠;罗光;汪昌华;万义芳;贾咏梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳烃抽提 溶剂 环丁砜 组分 定性 定量分析 方法 | ||
1.一种利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述方法包括气相色谱条件的建立,质谱条件的建立,环丁砜中各烃组分定性分析,以及所述各烃组分的含量测定;具体步骤包括:
(1)气相色谱条件的建立:
色谱条件为:
色谱柱:非极性毛细管柱,30m×0.25mm,
载气:高纯氦,
柱头压:90-100kPa,
注射口温度:220-250℃,
柱温:初温35℃,以2-4℃/min升温至50-60℃,再以35-40℃/min升温至200-250℃,保持2-5min,
进样量:0.2-1μL;
(2)质谱条件的建立
接口温度:230-250℃,
电离方式:电子电离(EI),
电子能量:70eV,
检测器电压:1.5-1.8kV;
(3)环丁砜中各烃组分定性分析:
采用扫描方式分析环丁砜中各烃组分,根据所得质谱谱图,结合质谱标准谱库检索,并与各烃组分标样保留时间相对照,确定各烃组分结构;
(4)环丁砜中各烃组分的含量测定:
a.根据步骤(3)所确定的各烃组分,以正庚烷或正辛烷为内标物,配制所述各烃组分标样的标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子;
b.以正庚烷或正辛烷为内标物,环丁砜供试样品直接进样分析,根据各烃组分的相对体积校正因子和峰面积以及内标物的峰面积,即可得出各烃组分的含量。
2.根据权利要求1所述的利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:以正辛烷为内标物,加入量为400μL/L。
3.按照权利要求1所述利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述的各烃组分标样包括甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、1-甲基-3-乙基苯、1-甲基-4-乙基苯、1,3,5-三甲苯、1-甲基-2-乙基苯、1,2,4-三甲苯。
4.按照权利要求1所述利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述的芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分检测限为0.1μL/L。
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