[发明专利]芳烃抽提溶剂环丁砜中烃组分的定性定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别是一种芳烃抽提溶剂环丁砜中烃组分的定性定量分析方法。

背景技术

环丁砜溶剂对芳烃溶解度高，选择性好，热稳定性高，且对设备无腐蚀。因此石化企业中的芳烃抽提装置采用环丁砜作为溶剂，富含芳烃的环丁砜溶剂通过蒸馏塔，环丁砜与芳烃组分分离，从而回收高纯度的苯、甲苯、二甲苯和C₉以上芳烃，所得环丁砜溶剂循环使用。环丁砜中杂质含量的大小直接影响环丁砜溶剂的抽提效果，是芳烃抽提装置重要的控制指标，因此需对环丁砜溶剂中烃含量进行分析。

传统地，国内测定环丁砜溶剂中烃含量一般采用样品直接蒸馏法，将环丁砜溶剂加蒸馏水一起蒸馏，用量筒收集冷凝后的蒸出液，由收集到的烃的体积，可得出环丁砜溶剂中烃的体积百分含量，分析一个样品需要半个多小时。蒸馏分析方法存在样品用量大、分析时间长、分析精确度差、易造成环境污染等问题，且C₉芳烃的沸点较高，往往不能从环丁砜溶剂中完全蒸出，所以蒸馏分析方法难以很好地指导生产。

近年来，气相色谱法被用于环丁砜中芳烃的定性、定量分析。温利新等在《气相色谱法测定芳烃抽提溶剂环丁砜中的烃含量》(石油化工，2003，32(1)：62)一文中，采用气相色谱法，使用氢火焰离子化检测器(FID)和大口径毛细管色谱柱(长为30m，内径为0.53mm)进行烃含量测定。该方法虽然克服了直接蒸馏法易造成环境污染的缺点，灵敏度也有所提高；但检出限仅为100μg/g，不能测出含量较低的C₉芳烃。而且一个样品的仪器分析时间长达40分钟，无法及时指导生产，满足实际的需要。另外，该方法在进行样品含量测定时，需要先将混合均匀的环丁砜和内标物——正庚烷溶解在的CS₂溶液中，用超声波振荡器振荡10分钟，混合均匀后才能进样，操作不够简便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种更准确、快速、简便的分析芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分，尤其是C₉芳烃的结构和含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法。所述方法包括气相色谱条件的建立，质谱条件的建立，环丁砜中各烃组分定性分析，以及所述各烃组分的含量测定。具体步骤包括：

(1)气相色谱条件的建立：

色谱条件为：

色谱柱：非极性毛细管柱，30m×0.25mm，

载气：高纯氦，

柱头压：90-100kPa，

注射口温度：220-250℃，

柱温：初温35℃，以2-4℃/min升温至50-60℃，再以35-40℃/min升温至200-250℃，保持2-5min，

进样量：0.2-1μL。

(2)质谱条件的建立

接口温度：230-250℃，

电离方式：电子电离(EI)，

电子能量：70eV，

检测器电压：1.5-1.8kV。

(3)环丁砜中各烃组分定性分析：

采用扫描方式分析环丁砜中各烃组分，根据所得质谱谱图，结合质谱标准谱库检索，并与各烃组分标样保留时间相对照，确定各烃组分结构。

(4)环丁砜中各烃组分的含量测定：

a.根据步骤(3)所确定的各烃组分，以正庚烷或正辛烷为内标物，配制所述各烃组分标样的标准溶液，测定各烃组分的相对体积校正因子；

b.以正庚烷或正辛烷为内标物，环丁砜供试样品直接进样分析，根据各烃组分的相对体积校正因子和峰面积以及内标物的峰面积，即可得出各烃组分的含量。

本发明对环丁砜中各烃组分进行含量测定时，优选以正辛烷为内标物，正辛烷的加入量为400μL/L。各烃组分标样包括甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、1-甲基-3-乙基苯、1-甲基-4-乙基苯、1，3，5-三甲苯、1-甲基-2-乙基苯、1，2，4-三甲苯。

本发明对芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分检测限为0.1μL/L。

本发明的有益效果是：

(1)检测限低：本发明对芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分检测限为0.1μL/L。各烃组分在该浓度时，各烃组分信号明显。当各烃组分的浓度在5μL/L时，有很强的信号。