[发明专利]海绵钛反应器用渗钛渗铝剂及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产海绵钛的反应器用渗钛渗铝方法，特别涉及一种渗钛渗铝剂以及采用该渗钛渗铝剂进行涂覆渗透新反应器的方法。

背景技术

在生产海绵钛所用的新反应器都要进行渗钛，海绵钛在真空蒸馏过程中，温度高达1000℃，长时间的高温下反应器的铁会向海绵钛钛坨和爬壁钛渗透，如果不进行渗钛处理新反应器会使海绵钛中铁含量高而降级，因此渗钛效果的好坏直接影响产品等级。

由于反应器外表面在长时间高温环境下，不断氧化脱落，大约十个生产周期就要报废一个反应器，渗铝是热处理行业中经常应用的金属表面防护手段之一，钢材渗铝后由于具有较高的耐腐蚀和抗高温氧化性能，因而广泛应用于电力、交通、化工、冶金等行业.渗铝的方法较多.最常用最简单易行的方法为粉末渗铝法，并且粉末渗铝法的研究较多，技术也较成熟，但对于大型坩埚反应器，采用粉末渗铝法进行渗铝，在操作上有较大的困难。

生产海绵钛的反应器的使用寿命取决于渗铝层表面铝含量的高低，这主要与渗剂成份和处理工艺有关，反应器外表面渗铝层铝含量从外向里逐渐减少，由于含铝量不同，生成的相也不同，从Fe-Al平衡相图可知，这些相依次为Al₃Fe、Al₅Fe₂、FeAl、Fe₃Al。常规方法易出现渗剂粘结于工件表面，且渗铝层表面铝含量高，易出现脆性大的Al₃Fe、Al₅Fe₂相，在使用过程容易脱落；渗铝表面铝含量太低，抗高温氧化性能差。

发明内容

本发明目的是解决上述技术存在的问题，提供一种生产海绵钛反应器用渗钛渗铝剂以及采用渗钛渗铝剂同时进行涂覆渗透反应器的方法。

本发明通过控制渗铝剂的组分含量，采用反应器内表面渗钛和外表面渗铝同时进行的方法，在几乎不增加成本的同时，很好的控制了海绵钛产品中的铁含量，提高了反应器的使用次数，大大降低了海绵钛的生产成本。

本发明所采取的技术方案是：一种生产海绵钛用反应器的渗钛渗铝剂，其特征在于，该渗钛渗铝剂组分和重量百分比含量为：

渗铝剂：铝粉20％～50％，氧化铝45％～75％，氯化铵2％～5％；渗钛剂：20％～40％钛粉、55％～75％氧化铝、2％～5％氯化铵。

-所述的铝粉和钛粉的粒度为180～400目。

本发明采用渗钛渗铝剂对反应器进行渗钛渗铝的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

a)将反应器内、外壁表面用盐酸浸泡3～7天后，用清水将内外表面冲洗以露出金属光泽为准，自然风干10～20分钟；

b)将上述重量组分配制的渗钛剂涂覆在反应器的内表面，渗铝剂涂覆在反应器的外表面，渗铝渗钛剂涂层总厚度为0.4～0.7mm；

c)将涂覆的反应器放入加热设备中，于150℃～300℃低温脱气2～5小时，再向反应器内充入氩气，加热至650℃～1100℃恒温4～10小时，最后置入冷却器中冷却。

涂覆的反应器低温脱气后，在氩气气氛保护下加热恒温的温度控制在900～1000℃。

本发明方法具有如下优点：

1、本发明通过外渗铝内渗钛同时进行，在几乎不增加成本的同时，很好的控制了海绵钛产品中铁等杂质的含量，处理后的内表面大部分呈银黑色的金属光泽，生产使用过程中有效阻止Fe渗入钛坨，通过本方法处理后海绵钛的杂质Fe含量均低于0.02％；

2、渗铝剂铝含量控制合理，使反应器外表面渗铝层铝含量从外向里逐渐减少，采用X射线衍射对处理结果进行分析测试的结果表明：反应器渗层表面主要是FeAl和Fe₃Al，铝含量为18～55％at，形成氧化膜较为稳定，能够抵抗轻微的磕碰，有明显的抗氧化效果，几个生产周期下来，渗铝层仍然保持良好，没有完全脱落；

3、采用本发明渗钛渗铝剂以及涂覆渗透方法，提高了渗钛渗铝后反应器的使用次数，反应器的使用寿命增加约500小时以上；

4、本发明方法降低了渗钛成本，省工省时，与普通方法相比，每个反应器降低成本约1万元；工艺简单，操作容易，易于海绵钛生产推广。

具体实施方式

实施例1：渗铝剂重量组分为：25％铝粉(铝粉颗度：280目)，73％氧化铝(氧化铝粉颗度：280目)，2％氯化铵。

渗钛剂重量组分为：38％钛粉(钛粉颗度：280目)，59％氧化铝(氧化铝粉颗度：280目)，3％氯化铵。