[发明专利]一种加氢催化剂的器内预硫化开工方法有效
申请号: | 200910188127.X | 申请日: | 2009-10-27 |
公开(公告)号: | CN102051205A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 陈光;高玉兰;徐黎明;李崇慧 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C10G45/08 | 分类号: | C10G45/08;B01J37/20 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 器内预 硫化 开工 方法 | ||
1.一种加氢催化剂的器内硫化开工方法,包括以下步骤:
(1)取氧化态加氢催化剂;
(2)将氧化态加氢催化剂在常温常压下装填进反应器,通入氮气置换反应系统中的空气,并进行催化剂干燥;
(3)干燥结束后,降低反应器床层温度,用氢气置换氮气,进行氢气密;
(4)继续调整反应器床层温度,并从反应器底部引入硫化油,对催化剂进行润湿;
(5)反应系统注满硫化油后,将硫化油和氢气改为由反应器顶部引入,反应系统闭路循环,逐步向硫化油中注入硫化剂,继续升温完成硫化;
(6)硫化结束后,从反应器顶部引入原料油。
2.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化态加氢催化剂以氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛、分子筛、以及几种元素的复合氧化物或混合氧化物为载体,活性组分为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种,以氧化物计加氢活性组分含量为3wt%~50wt%。
3.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,所述的干燥条件为:在氮气压力1.0~3.0MPa下,循环压缩机全量循环,以10~30℃/h的升温速度将反应器床层温度升至150~300℃恒温,待高分连续两次放明水<1L/h,恒温结束。
4.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(3)中干燥结束后,将反应器床层温度降至95~180℃,进行氢气置换,并进行氢气气密。
5.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(4)中调整反应器床层温度为95~180℃,硫化油和氢气从反应器底部引入反应器中。
6.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(4)中所述的硫化油为直馏汽油、直馏煤油、直馏柴油、精制柴油、精制煤油等。硫化油空速为0.5~2h-1,氢油体积比为100~1000。
7.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(5)向硫化油中逐步注入硫化剂,以10℃/h~30℃/h进行床层升温,当床层温度升至200℃~250℃时,恒温硫化2h~10h;继续以10℃/h~30℃/h进行床层升温,当床层温度升至280~320℃时,恒温硫化2~10h。
8.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,步骤(5)中所述的硫化剂包括二硫化碳、二甲基二硫化物、乙醇硫、正丁硫醇、二叔任基多硫化物和二甲基硫化物中的一种或几种。
9.按照权利要求1所述的开工方法,其特征在于,所述加氢催化剂为新鲜催化剂或者是失活催化剂经过再生后的再生催化剂。
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