[发明专利]四氧化三铁磁性纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 200910189011.8 | 申请日: | 2009-12-14 |
公开(公告)号: | CN102091575A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 龚萍;蔡林涛;石碧华;郑翠芳 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;H01F1/11 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 铁磁性 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三铁磁性纳米颗粒,其特征在于,包括四氧化三铁纳米内核、二氧化硅网状分子、氨基链烃化合物和羧基链烃化合物,所述二氧化硅网状分子形成壳层,包裹所述四氧化三铁纳米内核,所述氨基链烃化合物和羧基链烃化合物交联在二氧化硅网状分子壳层上。
2.如权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒,其特征在于,所述氨基链烃化合物具有氨基链端,所述羧基链烃化合物具有羧基链端。
3.如权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒,其特征在于,四氧化三体磁性纳米颗粒的等电点pH为7.3-7.4。
4.权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
A.称取六水氯化铁和四水氯化亚铁共溶于充氮气的双蒸水中,得到六水氯化铁和四水氯化亚铁双蒸水溶液,再在氮气保护下将其滴加到第一四甲基氢氧化铵溶液中,氮气氛围下搅拌反应,产生四氧化三铁沉淀,向四氧化三铁沉淀中加入第一四甲基氢氧化铵溶液,再加入纯水,真空抽滤定容得到四氧化三铁纳米内核溶液;
B.将硅酸钠溶于水制备成硅酸钠水溶胶,加入盐酸调节pH值,然后与上述制备好的四氧化三铁纳米内核溶液混合,搅拌均匀,再在第二四甲基氢氧化铵溶液中透析备用,得到硅化的纳米内核;
C.在无水乙醇中加入上述制备好的硅化的纳米内核,再加入氨水和硅烷化试剂,混匀,在搅拌的条件下反应,溶液由刚开始完全透明的状态变为半透明状态,即得到四氧化三铁磁性纳米颗粒,再用磁分离器洗涤,收集颗粒。
5.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤A中六水氯化铁溶于双蒸水后浓度为0.054克/毫升,四水氯化亚铁溶于双蒸水后浓度为0.02克/毫升,所述第一四甲基氢氧化铵溶液浓度为1.0摩尔/升,所述将六水氯化铁和四水氯化亚铁双蒸水溶液滴加到第一四甲基氢氧化铵溶液中是按体积比为5∶4滴加。
6.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤A中搅拌反应时间为30分钟,所述四氧化三铁纳米内核溶液的浓度为6.0-7.0克/升。
7.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤B中硅酸钠水溶胶的质量/体积浓度为0.58%,所述盐酸调节pH值至8.6-9.4。
8.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤B中调节PH值后的硅酸钠水溶胶与四氧化三铁纳米内核溶液混合二者体积比为5.45∶1。
9.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤C中透析备用过程包括:将搅拌均匀的溶液装入透析袋中,在PH为10.0的第二四甲基氢氧化铵溶液中透析48小时,每隔24小时更换第二四甲基氢氧化铵溶液,最后取出置于4℃环境中备用。
10.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述硅烷化试剂中至少有一种具有氨基链烃结构,有一种具有羧基链烃结构,所述硅烷化试剂包括第一硅烷化试剂,第二硅烷化试剂,第三硅烷化试剂,所述的第一硅烷化试剂为硅酸有机酯,所述的第二硅烷化试剂为胺代烷氧基硅烷,所述第三硅烷化试剂为羧基硅烷试剂。
11.如权利要求10所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述硅酸有机酯为正硅酸有机酯,所述胺代烷氧基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷,所述羧基硅烷试剂为N-(丙基三甲氧基硅烷)-乙二胺-三乙酸钠。
12.如权利要求4所述的四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤C中氨水的浓度为25-28%,所述无水乙醇、硅化的纳米内核、浓氨水、硅烷化试剂的按照体积比为500∶5∶18∶300加入,反应时间为10-12小时。
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