[发明专利]四氧化三铁磁性纳米颗粒及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及纳米材料领域，尤其是一种四氧化三铁磁性纳米颗粒及其制备方法。

【背景技术】

纳米颗粒作为一种特殊的纳米材料，不但具有规则的外形、均匀的尺寸和较大的比表面积，而且其表面性质也可以通过改变其粒径、形状以及表面基团的性质等来精确控制。除此之外，不同材料的纳米颗粒由于其明显的尺寸效应而具有独特的物理化学性能。因此纳米颗粒作为新型功能化材料已经被应用于生物医学的许多领域并体现出良好的应用前景。随着对纳米颗粒研究工作的不断深入，其应用范围也已经逐渐渗透到分离科学领域。基于其表面特性及其独特的物理化学特性，新型纳米颗粒材料已经被发展成新型的添加剂或者改性材料应用于核酸、蛋白质等生物大分子的分离与纯化。近些年来，基于磁性纳米颗粒的核酸分离纯化技术已广泛地应用于生物医学领域，这种氨基化硅壳纳米颗粒不仅可以在不需要沉降剂的情况下采用静电吸附原理直接将核糖核酸分子(DNA)吸附在其表面，而且可以保护吸附其上的DNA免受酶切作用。但是与此同时，这些纳米颗粒材料在利用静电吸附分离核酸等生物大分子时都存在一定的局限性。因为这些表面带有氨基的纳米颗粒的等电点的pH值都在9.5左右，在解离生物大分子(如DNA)时需要高浓度盐溶液(大于2.0摩尔/升的氯化钠)介导，这样从纳米颗粒上解离下来的生物大分子会处于高浓度盐溶液中，则需要进一步纯化过程来脱盐。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种等电点的pH值为中性，并且既有碱性解离性质又有酸性解离性质的四氧化三铁磁性纳米颗粒，同时有必要提供一种该纳米颗粒的制备方法。

一种四氧化三铁磁性纳米颗粒，包括四氧化三铁纳米内核、二氧化硅网状分子、氨基链烃化合物和羧基链烃化合物，二氧化硅网状分子形成壳层，包裹四氧化三铁纳米内核，氨基链烃化合物和羧基链烃化合物交联在二氧化硅网状分子壳层上。

优选的，氨基链烃化合物具有氨基链端，羧基链烃化合物具有羧基链端。

优选的，四氧化三体磁性纳米颗粒的等电点pH为7.3-7.4。

一种上述四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：A.称取六水氯化铁和四水氯化亚铁共溶于充氮气的双蒸水中，得到六水氯化铁和四水氯化亚铁双蒸水溶液，再在氮气保护下将其滴加到第一四甲基氢氧化铵溶液中，氮气氛围下搅拌反应，产生四氧化三铁沉淀，向四氧化三铁沉淀中加入第一四甲基氢氧化铵溶液，再加入纯水，真空抽滤定容得到四氧化三铁纳米内核溶液；B.将硅酸钠溶于水制备成硅酸钠水溶胶，加入盐酸调节pH值，然后与上述制备好的四氧化三铁纳米内核溶液混合，搅拌均匀，再在第二四甲基氢氧化铵溶液中透析备用，得到硅化的纳米内核；C.在无水乙醇中加入上述制备好的硅化的纳米内核，再加入氨水和硅烷化试剂，混匀，在搅拌的条件下反应，溶液由刚开始完全透明的状态变为半透明状态，即得到四氧化三铁磁性纳米颗粒，再用磁分离器洗涤，收集颗粒。

优选的，步骤A中六水氯化铁溶于双蒸水后浓度为0.054克/毫升，四水氯化亚铁溶于双蒸水后浓度为0.02克/毫升，所述第一四甲基氢氧化铵溶液浓度为1.0摩尔/升，所述将六水氯化铁和四水氯化亚铁双蒸水溶液滴加到第一四甲基氢氧化铵溶液中是按体积比为5∶4滴加。

优选的，步骤A中搅拌反应时间为30分钟，所述四氧化三铁纳米内核溶液的浓度为6.0-7.0克/升。

优选的，步骤B中硅酸钠水溶胶的质量/体积浓度为0.58％，所述盐酸调节pH值至8.6-9.4。

优选的，步骤B中调节PH值后的硅酸钠水溶胶与四氧化三铁纳米内核溶液混合二者体积比为5.45∶1。

优选的，步骤C中透析备用过程包括：将搅拌均匀的溶液装入透析袋中，在PH为10.0的第二四甲基氢氧化铵溶液中透析48小时，每隔24小时更换第二四甲基氢氧化铵溶液，最后取出置于4℃环境中备用。

优选的，硅烷化试剂中至少有一种具有氨基链烃结构，有一种具有羧基链烃结构，硅烷化试剂包括第一硅烷化试剂，第二硅烷化试剂，第三硅烷化试剂，的第一硅烷化试剂为硅酸有机酯，第二硅烷化试剂为胺代烷氧基硅烷，第三硅烷化试剂为羧基硅烷试剂。

优选的，硅酸有机酯为正硅酸有机酯，胺代烷氧基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，羧基硅烷试剂为N-(丙基三甲氧基硅烷)-乙二胺-三乙酸钠。

优选的，步骤C中氨水的浓度为25-28％，无水乙醇、硅化的纳米内核、浓氨水、硅烷化试剂的按照体积比为500∶5∶18∶300加入，反应时间为10-12小时。