[发明专利]反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺无效
| 申请号： | 200910192000.5 | 申请日： | 2009-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101735080A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 张孝琴;李朝亮;刘玥 | 申请（专利权）人： | 重庆浩康医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/44 | 分类号： | C07C215/44;C07C213/08;B01J25/02 |
| 代理公司： | 重庆市前沿专利事务所 50211 | 代理人： | 郭云 |
| 地址： | 401121 重庆市北部新*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反式 氨基 金刚 盐酸 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于按如下步骤进行：
步骤(1)、以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟；
步骤(2)、5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇；
步骤(3)、4-氨基-1-金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐；
合成路线如下：
其中步骤(2)中，5-羟基-2-金刚烷酮肟在醇类溶剂中，同时加入5-羟基-2-金刚烷酮肟重量5～50％的雷尼镍催化剂，通入氢气在氢气压1～5MPa下，温度0～80℃进行氢化还原反应制得4-氨基-1-金刚烷醇。
2.根据权利要求1所述反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇其中一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中醇类溶剂为甲醇或/和乙醇。
4.根据权利要求2所述反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中氢气压为1.5～2.5MPa。
5.根据权利要求2所述反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)在温度50～75℃下进行反应。
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