[发明专利]一种silicalite-1分子筛膜的合成方法无效
申请号: | 200910193337.8 | 申请日: | 2009-10-27 |
公开(公告)号: | CN101696018A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 袁文辉;王德临;李莉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 silicalite 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)晶种合成:将二氧化硅、1M浓度的氢氧化四丙基胺、氢氧化钠按照1g∶5ml∶0.05-0.1g的比例配成合成液;在反应釜中120-160℃晶化0.5-3天,得到的晶种离心清洗,分离,得到大小均匀的纳米级晶种;配成10-50%的晶种溶液;
(2)浸渍液的合成:在晶种溶液中加入羟丙基纤维素溶液和去离子水形成浸渍液,晶种、羟丙基纤维素和水的重量比为1∶0.1-0.5∶100;用硝酸溶液在调节浸渍液的pH值为3-6之间,并调节载体和晶种的zeta电位,控制晶种的zeta电位在-20到-10之间,载体的zeta电位在20-50之间;
(3)将载体的一面用砂纸打磨光滑,清洗,干燥;将载体在浸渍液中浸渍5-10秒引入晶种,将已引入晶种的载体于40-80℃干燥1-2天,然后在400-500℃焙烧5-10个小时,600-700℃焙烧5-10个小时;
(4)二次生长:按照0.15g氢氧化钠∶0.5-1g二氧化硅∶10.5g去离子水的比例配置好二次生长液,使二次合成液相对于反应釜的填充度为30-40%,将二次生长液倒入反应釜中,并放入已引入晶种的载体,在150-200℃,水热反应4-8小时;随后用去离子水洗涤膜片5-10分钟,40-80℃干燥一到两天,得到silicalite-1分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于:所述硝酸的浓度为1M。
3.根据权利要求1所述的silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于:所述砂纸为1000目的砂纸。
4.根据权利要求1所述的silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于:所述载体为三氧化二铝载体。
5.根据权利要求1所述的silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于:所述pH值为3-6,所述晶种的zeta电位在-19到-16之间,所述载体的zeta电位在20-30之间。
6.根据权利要求1所述的silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于:所述羟丙基纤维素溶液中羟丙基纤维素重量百分比为0.5%。
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