[发明专利]利用超临界CO2流体精制冰片的方法

权利要求书

1.一种利用超临界 CO₂流体精制冰片的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

(1)把粗龙脑直接加入带搅拌的萃取釜中，通过换热器作用使CO₂流体变为超临界CO₂流体，从带搅拌的萃取釜底部进入到萃取釜中，萃取压力为16-30MPa，萃取温度为25-65℃；所述粗龙脑为硼酐或偏钛酸催化下，蒎烯与草酸酯化生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠水解生成的产物，固体状，正龙脑含量≤45％；

(2)经过萃取釜萃取出来的含正龙脑的流体进入分离柱中部，在分离柱里进行第一级分离，分离柱压力为6-20MPa，温度为9-65℃；

(3)经过第一级分离柱浓缩的流体再进入第一分离釜中，在第一分离釜里进行第二级分离，第一分离釜压力为4-9MPa，温度为9-85℃，

(4)经过第一分离釜分离后浓缩的流体进入第二分离釜中，第二分离釜压力压力为4-8MPa，温度为4-80℃，得到正龙脑含量≥57％的冰片；

步骤(1)～步骤(4)整个萃取和分离时间为60-300分钟。

2.根据权利要求1所述的利用超临界CO₂流体精制冰片的方法，其特征在于：所述步骤(1)～步骤(4)整个萃取和分离时间为120-180分钟。

3.根据权利要求1或2所述的利用超临界CO₂流体精制冰片的方法，其特征在于：来自第二分离釜中的CO₂通过CO₂储罐和高压泵回到萃取釜，实现CO₂循环再用。