[发明专利]利用超临界CO2流体精制冰片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冰片的制备，特别是涉及利用超临界CO2流体精制冰片的方法。具体涉及一种利用超临界CO₂流体萃取分离出正龙脑≥57％合格的产品，达到和超过中国药典标准(正龙脑≥55％)的处理方法。 

背景技术

冰片是中国药典中的合成药。目前，合成冰片的方法主要以硼酐或偏钛酸催化下，蒎烯与草酸酯化生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠水解生成粗龙脑(固体、正龙脑≤45％)。现有技术中，无论那种工艺路线，最后粗龙脑都必需使用120#溶剂汽油经过两次结晶提纯后烘干得到冰片产品。现行工艺存在的问题： 

(1)使用在粗龙脑的两次结晶提纯中使用到汽油作为溶剂，而汽油属于甲类易燃液体，给冰片生成带来极大的安全隐患，并且由于汽油的挥发，给大气环境造成了很大的污染； 

(2)结晶工艺时间较长，约需要12天才能够结晶提纯出合格的冰片产品，产品生产周期较长，结晶产率受气温影响较大，效率极低； 

(3)由于冰片是药用原料，溶剂汽油很难在最后的干燥过程中去除干净，汽油的残留会对药品的质量造成一定的风险。并且冰片是一种热敏性物质，烘干温度过高会引起质量的改变； 

(4)由于生产周期较长，生产场占用较大，溶剂的损耗严重，造成产品生产成本极高。 

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的提供一种封闭内循环式亚临界或超临界CO₂流体萃取精制分离正龙脑的方法。 

本发明原理：超临界CO₂流体技术是利用超临界CO₂流体的溶解性质与压力温度有关的特性。在萃取时调整到最大的溶解度，分离精制时利用压力和温度的调整使到溶解度处于最佳状态分离出正龙脑。 

为实现上述目的，本发明的技术方案是： 

一种利用超临界CO2流体精制冰片的方法，其包括如下步骤和工艺条件： 

(1)把粗龙脑直接加入带搅拌的萃取釜中，通过换热器作用使CO₂流体变为超临界CO₂流体，从带搅拌的萃取釜底部进入到萃取釜中，萃取压力为6-35MP_a，萃取温度为25-90℃； 

(2)经过萃取釜萃取出来的含正龙脑的流体进入分离柱中部，在分离柱里进行第一级分离，分离柱压力为6-20MP_a，温度为1-85℃； 

(3)经过第一级分离柱浓缩的流体再进入第一分离釜中，在第一分离釜里进行第二级分离，第一分离釜压力为4-8MP_a，温度为1-85℃， 

(4)经过第一分离釜分离后浓缩的流体进入第二分离釜中，第二分离釜压力压力为4-8MP_a，温度为1-85℃，得到正龙脑含量≥57％的冰片； 

步骤(1)～步骤(4)整个萃取和分离时间为60-300分钟。 

所述步骤(1)～步骤(4)整个萃取和分离时间优选为120-180分钟。 

来自第二分离釜中的CO₂通过CO₂储罐和高压泵回到萃取釜，实现CO₂循环再用。 

相对于现有技术，本发明具有如下有点和有益效果： 

(1)本发明利用超临界CO₂流体精制冰片(合成龙脑)的方法无需进行预处理，直接把粗龙脑放进萃取釜中，能达到精制提纯正龙脑的目的，其整个处理过程是在封闭中进行，正龙脑损耗少、提纯时间短。 

(2)本发明利用超临界CO₂流体精制冰片(合成龙脑)的方法不需要用汽油溶剂作萃取和结晶，所以不会给大气环境造成污染。 

(3)本发明利用超临界CO₂流体精制冰片(合成龙脑)的方法，由于CO₂无色、无毒、不燃烧、常温不残留特点，所以产品质量好无溶剂残留，生产过程安全。 

附图说明

图1是本发明利用超临界CO₂流体精制冰片(合成龙脑)的流程框图； 

图2是本发明利用超临界CO₂流体精制冰片(合成龙脑)设备组成线路图。 

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。