[发明专利]一种结晶V型聚磷酸铵的制备方法无效
申请号: | 200910195527.3 | 申请日: | 2009-09-11 |
公开(公告)号: | CN101654234A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 刘够生;刘心纯;于建国 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C01B25/28 | 分类号: | C01B25/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 磷酸铵 制备 方法 | ||
1.一种结晶V型聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)在半封闭式反应器内,加入磷酸一铵和尿素混合物,从常温加热至140~160℃,固体原料发泡并释放氨气与水蒸气,持续10~30min后发泡结束,混合物脱水缩合成固体物质粘附于反应器内壁,原料体积量大大减少,所述的磷酸一铵与尿素的摩尔比为0.8∶1~1.5∶1,磷酸一铵为原料,尿素为氨化缩合剂;
(2)继续升温至280~300℃,固体物质开始熔融,继续释放氨气与水蒸气,持续升温至360~400℃,维持1~3小时;当固体物质全部熔融后,形成一种无定型液态物质,之后继续维持高温,温度为360~400℃,时间为20~60min,反应物由澄清液态转化为浑浊液体;
(3)通入干氨气,氨分压维持在0.02~0.04MPa,氨流量维持在0.8~1.5L/min范围内,维持0.5~2小时,温度仍维持在360~400℃,不断搅拌,在此过程中液态熔融物的黏度不断增大,形成局部氨化的物质;
(4)降温至340~360℃,保温10~30min,捏合搅拌,使之逐步形成固体粉末状;冷却出料,得到成品,即结晶V型聚磷酸铵。
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