[发明专利]一锅法制备洋茉莉醛的方法有效
申请号: | 200910196309.1 | 申请日: | 2009-09-24 |
公开(公告)号: | CN101659650A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 朱红;刘锡玲 | 申请(专利权)人: | 上海力智生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/54 | 分类号: | C07D317/54 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张 磊 |
地址: | 201203上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 茉莉 方法 | ||
1.一种一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)加成反应:在通氮情况下,将1,2-亚甲二氧基苯溶于有机酸溶剂中,冷却至-10~0℃ 后滴加由乙醛酸和无机酸组成的混合液,温度控制在0~5℃,加完后继续反应24小时;1,2- 亚甲二氧基苯与乙醛酸的摩尔比为1∶1.1~1∶3.0,1,2-亚甲二氧基苯与无机酸的摩尔比为 1∶1.5~1∶4;
(2)向步骤(1)所生成的反应混合物中加入添加剂,并加水和有机溶剂稀释;添加剂的加 入量为1,2-甲二氧基苯的2~10mol%,水的加入量为无机酸重量的1-5倍,有机溶剂的加入 量为步骤(1)中有机酸溶剂的2-3倍;所述添加剂为三乙基苄基氯化铵或β-环糊精中任一种; 所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯中任一种;
(3)氧化反应:经步骤(2)处理过的反应化混合物在0~5℃下滴加浓硝酸氧化,室温反应 1~1.5小时,然后升温至40~50℃继续反应0.5~1小时,经后处理,得到所需产物,其中: 1,2-亚甲二氧基苯和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7~1∶1。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于步骤(1)中所述有 机酸溶剂采用乙酸或甲酸。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于步骤(1)中所述无 机酸为硫酸、磷酸或氯磺酸中任一种。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于1,2-亚甲二氧基苯 和乙醛酸的摩尔比为1∶1.2~1∶1.5。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于所述1,2-亚甲二氧 基苯与无机酸的摩尔比为1∶2~1∶3。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于添加剂的加入量为 1,2-亚甲二氧基苯的5~10mo1%。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备洋茉莉醛的方法,其特征在于水的加入量为无机 酸重量的2~3倍。
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