[发明专利]一种介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 200910196377.8 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN101665614A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 万颖;楚华琴;赵东元 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学;复旦大学 |
主分类号: | C08L61/06 | 分类号: | C08L61/06;C08L61/24;C08L61/00;C08K3/34;C08J9/28 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 200234*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 氧化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料,其特征在于:具有二维六方结构,空间群p6mm,孔径为5.0~9.0nm,孔容为0.4~1.0cm3/g,比表面积为300~800m2/g,聚合物和氧化钛硅均匀分布在介孔骨架中,钛原子主要以四配位形式键合在氧化硅骨架中;所述聚合物是酚醛树脂、呋喃树脂或脲醛树脂。
2.一种权利要求1所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
a)将表面活性剂和稀盐酸加入有机溶剂中,在20~40℃搅拌至表面活性剂全部溶解;其中:表面活性剂在有机溶剂中的浓度为0.16~0.4g/ml,氯化氢在有机溶剂中的浓度为0.02~0.2mol/L;所述表面活性剂为烷烃-聚环氧乙烯醚或聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三元嵌段共聚物;所述有机溶剂为醇类、四氢呋喃、乙醚、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种的混合溶剂;
b)加入硅源,继续搅拌0.5~2小时;其中:硅源与表面活性剂的质量比为(1~5)∶1;所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯;
c)加入钛源,继续搅拌0.5~2小时;其中:钛源与硅源的摩尔比为1∶(5~200);所述钛源为钛酸异丙酯、四氯化钛、钛酸正丁酯或三氯化钛;
d)加入聚合物源,继续搅拌0.5~2小时;其中:聚合物源与硅源的质量比为(0.01~0.99)∶1;所述聚合物源为酚醛树脂、呋喃树脂或脲醛树脂;
e)将反应溶液转移到蒸发皿,首先在20~40℃挥发4~24小时,然后在80~120℃聚合反应20~48小时;
f)将蒸发皿中的反应产物刮下、碾碎,在惰性气氛下焙烧;其中:焙烧温度为250~400℃,焙烧时间为3~8小时,升温速率为1~5℃/min。
3.根据权利要求2所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂是通式为CaH2a+1EOb烷烃-聚环氧乙烯醚或EOcPOdEOc的聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三元嵌段共聚物;其中:a为10~18,b为5~25,c为5~135,d为25~135。
4.根据权利要求3所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂是C16H33EO10、C16H33EO20、C18H37EO10、EO20PO70EO20、EO106PO70EO106及EO132PO50EO132中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述稀盐酸的浓度为0.2~2mol/L。
6.根据权利要求2所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚合物源与硅源的质量比为(0.2~0.6)∶1。
7.根据权利要求2所述的介孔聚合物-氧化钛硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚合物源是分子量为300~500的水溶性酚醛树脂、呋喃树脂或脲醛树脂。
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