[发明专利]焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物晶体及制造技术领域，具体涉及一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。 

背景技术

稀土掺杂焦硅酸钇Y₂Si₂O₇(简称为YPS)单晶属六方晶系，空间群为Pna2₁，晶格常数a＝13.66 b＝5.016 c＝8.149 熔点为1775℃。 

现有技术中，YPS单晶的生长技术主要有如下两个方案：一个是根据相图(参见RussianChemistry Bulletin 1961年，第10卷，第502页)，化学剂量比的YPS(Y₂O₃∶SiO₂＝1∶2)在降温过程中会发生包晶反应；二是YPS在1535～1225℃的温度范围内存在5(或6)个不同的结构相(参见Journal of Solid State Chemistry 2000年，第16卷，第149页)，其中高温的4个相的变化关系为： 从该关系式可以看出YPS存在较复杂的相变关系，容易导致在原料的预烧结过程中料棒的粉碎，在晶体生长后的降温过程中非常容易出现相变，进而导致晶体的多晶和开裂。以上这两个问题阻碍了YPS的单晶的生长和应用。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。 

本发明采用如下技术方案解决上述技术问题： 

一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，包括如下步骤： 

1)配料：将原料按照晶体组成比例配料后充分混合制得混合料；其中，所述步骤1)中的原料为Y₂O₃和SiO₂，且Y₂O₃与SiO₂的摩尔比例为1∶2～2.5；；或者所述原料为Y₂O₃、RE元素的氧化物(其中RE代表稀土元素)和SiO₂，其中RE选自Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu和Gd中的一种或多种，且Y₂O₃、RE元素的氧化物与SiO₂的摩尔比例为0.95～0.999∶0.001～0.05∶2～2.5；

2)预烧结：将步骤1)中制得的混合料压成料棒后在不高于1225℃的温度下进行预烧结，然后经冷却后制得多晶棒； 

3)晶体生长：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中，密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，保温，接种；然后进行晶体生长；具体方法为：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中，密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，保温10～15分钟，接种，然后经缩颈，放肩，等径生长及收尾进行晶体生长，在生长过程中，生长速度为3～20mm/h，浮区长度为料棒直径的0.5～2倍； 

4)降温：晶体生长完毕后进行降温，在降温温过程中，在相变点温度(1535℃)以上时，降温速率为30～50℃/分钟，在相变点温度(1535℃)以下时，降温速率为100～200℃/小时。 

较佳的，所述步骤1)中的原料在配料前还需要进行预烧，且所述预烧的具体步骤为：将原料在100～300℃，空气气氛下进行预烧，预烧的目的是为了去除原料中的水分。 

本发明中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的化学式为(RE_xY_1-x)₂Si₂O₇，式中RE代表Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu或Gd等的一种或多种，优选为Ce，x的取值范围为0≤x≤0.05。 

较佳的，所述步骤1)中，Y₂O₃与SiO₂的比例为1∶2～2.1，进一步优选为1∶2～2.04。 

较佳的，所述步骤1)中，Y₂O₃、Re元素的氧化物和SiO₂的比例为0.995～0.999∶0.001～0.005∶2～2.1，进一步优选为0.997～0.999∶0.001～0.003∶2～2.04。