[发明专利]焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法无效
申请号: | 200910196441.2 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN101665982A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 冯鹤;丁栋舟;任国浩;潘尚可;陆晟;张卫东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C30B29/34 | 分类号: | C30B29/34;C30B13/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸 闪烁 浮区法 生长 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化合物晶体及制造技术领域,具体涉及一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。
背景技术
稀土掺杂焦硅酸钇Y2Si2O7(简称为YPS)单晶属六方晶系,空间群为Pna21,晶格常数a=13.66 b=5.016 c=8.149 熔点为1775℃。
现有技术中,YPS单晶的生长技术主要有如下两个方案:一个是根据相图(参见RussianChemistry Bulletin 1961年,第10卷,第502页),化学剂量比的YPS(Y2O3∶SiO2=1∶2)在降温过程中会发生包晶反应;二是YPS在1535~1225℃的温度范围内存在5(或6)个不同的结构相(参见Journal of Solid State Chemistry 2000年,第16卷,第149页),其中高温的4个相的变化关系为: 从该关系式可以看出YPS存在较复杂的相变关系,容易导致在原料的预烧结过程中料棒的粉碎,在晶体生长后的降温过程中非常容易出现相变,进而导致晶体的多晶和开裂。以上这两个问题阻碍了YPS的单晶的生长和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题:
一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法,包括如下步骤:
1)配料:将原料按照晶体组成比例配料后充分混合制得混合料;其中,所述步骤1)中的原料为Y2O3和SiO2,且Y2O3与SiO2的摩尔比例为1∶2~2.5;;或者所述原料为Y2O3、RE元素的氧化物(其中RE代表稀土元素)和SiO2,其中RE选自Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu和Gd中的一种或多种,且Y2O3、RE元素的氧化物与SiO2的摩尔比例为0.95~0.999∶0.001~0.05∶2~2.5;
2)预烧结:将步骤1)中制得的混合料压成料棒后在不高于1225℃的温度下进行预烧结,然后经冷却后制得多晶棒;
3)晶体生长:将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中,密封并通入保护气体,然后升温至多晶棒和籽晶融化,升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动,保温,接种;然后进行晶体生长;具体方法为:将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中,密封并通入保护气体,然后升温至多晶棒和籽晶融化,升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动,保温10~15分钟,接种,然后经缩颈,放肩,等径生长及收尾进行晶体生长,在生长过程中,生长速度为3~20mm/h,浮区长度为料棒直径的0.5~2倍;
4)降温:晶体生长完毕后进行降温,在降温温过程中,在相变点温度(1535℃)以上时,降温速率为30~50℃/分钟,在相变点温度(1535℃)以下时,降温速率为100~200℃/小时。
较佳的,所述步骤1)中的原料在配料前还需要进行预烧,且所述预烧的具体步骤为:将原料在100~300℃,空气气氛下进行预烧,预烧的目的是为了去除原料中的水分。
本发明中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的化学式为(RExY1-x)2Si2O7,式中RE代表Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu或Gd等的一种或多种,优选为Ce,x的取值范围为0≤x≤0.05。
较佳的,所述步骤1)中,Y2O3与SiO2的比例为1∶2~2.1,进一步优选为1∶2~2.04。
较佳的,所述步骤1)中,Y2O3、Re元素的氧化物和SiO2的比例为0.995~0.999∶0.001~0.005∶2~2.1,进一步优选为0.997~0.999∶0.001~0.003∶2~2.04。
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