[发明专利]微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，包括：

(1)S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯的合成

甘氨酸乙酯盐酸盐溶解于二氯甲烷中，并向该溶液中加入20ml四氢呋喃和7ml三乙胺，搅拌形成均一溶液，然后加入S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酸形成均一透明的溶液，控制其温度在-2℃-0℃，另取N，N`-二环己基碳二亚胺DCC溶解在二氯甲烷中，在搅拌条件下，慢慢滴加到上述混合溶液中，1-2h滴加完毕后，保持在-2℃-0℃反应5h，过滤除去N，N`-二环己基脲DCU，滤液分别用稀HCl、NaHCO₃洗涤，用无水NaSO₄干燥，减压浓缩，石油醚固化；

(2)S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的合成

在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入步骤(1)所得S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯，置于内置磁力搅拌的微波仪中，然后加入饱和的溴化氢的醋酸溶液，反应物很快溶解并放出气体，反应20min，减压抽去溴化氢和冰醋酸，得橙色透明液体，加入乙醚洗涤除去残余的溴化苄，水层加水后过滤除去不溶物，滤液冷冻干燥，即得略带橙色的晶体。

2.根据权利要求1所述的一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯与溴化氢醋酸的摩尔比为1∶6。

3.根据权利要求1所述的一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)微波仪的温度为20℃-30℃。

4.根据权利要求1所述的一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)微波仪的温度为30℃，微波辐射时间为20min。