[发明专利]高浓度纳米颗粒粒径的测量方法及其检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及测量技术领域，具体涉及一种高浓度纳米颗粒粒径的测量方法及其检测装置。

背景技术

目前，对于溶液中纳米颗粒粒度测量的技术主要是动态光散射。动态光散射通过测量液体中做布朗运动颗粒的散射光强的涨落得到粒子的扩散系数，从而得知粒子的粒径大小。在动态光散射纳米颗粒测量中，光子相关光谱法(Photon Correlation Spectroscopy，PCS)已成为稀溶液内超细颗粒表征的标准手段。但是一般PCS法测量前都要求对被测试样进行稀释，以避免多重散射.这就造成了样品组成易于变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰(如灰尘，光线)等问题，因而导致测量误差。

为解决这一问题，1981年Phillies首先提出了适用于浓溶液内颗粒测量的互相关光谱(Cross Correlation Spectroscopy，CCS)法(Phillies G.D.J of Chemical Physics，1981，74(1)：260-262)，能将单散射信号与多重散射信号分开.此后一些学者对CCS方法进行了改进，如：1990年Drewel等提出的双波长互相关法(Drewel M，Ahrens J，Podschus U.J of SocietyAmerican，1990，7(2)：206-210)；1998年Lisa B.Aberle等提出的3D互相关法(Aberle L B，Hulstede P，Wiegand S，et al.Appl Opt，1998，37(27)：6511-6523)等.但这类方法共同的困难在于：由于两束散射波矢的误差必须小于λ/10，而在实际操作中这样的准确度是很难达到的，因此互相关光谱目前还很难得到应用。

1988年D.J.Pine等提出了一种通过测量入射光在颗粒体系间多次散射后的光强变化，得到体系的自相关函数，进而得到颗粒的粒径信息的方法-扩散波谱法(Diffusing Wave Spectroscopy，DWS)(Pine D J，Weitz D A，Chaikin P M，et al.Physical Review Letters，1988，30(12)：1134-1137)，由于这种方法要求入射光在颗粒系间充分地散射，因此只适用于超高浓度溶液颗粒的测量，此外其原理和相应的实验装置也都过于复杂。2002年，Scheffold改进了DWS方法，提出了后向式扩散波谱法(Backscattering DWS，BDWS)(Scheffold F.J of Dispersion Science and Technology，2002，23(5)：591-599)，这种方法虽然简化了实验装置并扩大了测量溶液的浓度范围，但由于在后向散射信号中存在大量的单散射信号，导致测量误差较大。2005年，Navabpour等提出了前向扩散波谱法(Transmission DWS，TDWS)(Navabpour P，Rega C，Lloyd C J，er al.Colloid Polym Sci.2005，283(9)：1025-1032)，这种方法虽然提高了测量准确度，但总的来说扩散波谱法的算法较复杂并且只适用于超高浓度溶液的颗粒测量，因此仍处于实验研究阶段。上述这些方法在具体实现上存在个别技术难点，或成本相对也较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提出一种高浓度溶液中纳米颗粒粒径动态光散射测量的方法及其装置。

本发明公开了一种高浓度溶液纳米颗粒粒径的测量方法，包括如下步骤：

连续激光由光纤入射到光纤耦合器，经分光后分别入射到样品臂和参考臂；

进入样品臂的光经准直聚焦透镜组照射到样品上，产生散射光，散射光经准直聚焦透镜组收集返回到光纤耦合器；

进入参考臂的光入射到干涉仪并从干涉仪经参考臂返回到光纤耦合器；

从样品臂和参考臂返回到光纤耦合器的光发生干涉，并传输给光电倍增管，光电倍增管将光信号转换为电脉冲信号输出给光谱分析仪；

光谱分析仪处理电脉冲信号。

本发明的原理是用一个光纤耦合器将二极管激光器发出的低相干光分成两束光分别传输给干涉仪和样品池，当从样品池返回的单次散射光和从干涉仪返回的反射光光程在光源的相干长度内时两束光在光纤耦合器内发生干涉，通过光谱分析仪处理干涉光信号从而测量出纳米颗粒粒径。

所述光纤耦合器为2×2光纤耦合器；所述的参考臂和样品臂为单模光纤。

所述的准直聚焦透镜组为两个非密接组合的凸透镜。

所述干涉仪能调节选择样品的单次散射光。所述的干涉仪优为法布里珀罗干涉仪。