[发明专利]一种β-环香叶酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 200910197781.7 | 申请日： | 2009-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN101698645A | 公开（公告）日： | 2010-04-28 |
| 发明（设计）人： | 李琼;黄亚文;卢星;何锡敏 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院;上海香料研究所 |
| 主分类号： | C07C69/75 | 分类号： | C07C69/75;C07C67/333 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 叶酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种β-环香叶酸乙酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、原料的混合反应
在反应容器中，将香叶酸乙酯与溶剂的质量比按香叶酸乙 酯∶溶剂为2～4∶1加入到其中，控制搅拌转速为120r/min， 加热至温度为50～85℃开始滴加浓度为85％的磷酸，控制滴加 速率为0.8g/min，滴加完毕，保温反应2h，得反应液；
上述所说的溶剂为环己烷或甲醇；
其中滴加的浓度为85％磷酸的量按其与香叶酸乙酯按质 量比即浓度为85％磷酸∶香叶酸乙酯为144g∶180g；
(2)、反应液的分离萃取
将步骤(1)所得的反应液冷却至20～25℃，静置分层， 共两层，分别为含磷酸的酸层、油层，将酸层用体积为其1.25 倍的环己烷溶剂萃取一次后，合并油层与萃取液，并用自来水 洗涤，静置分层，共分为两层，弃去下层的水层，上层的油层 用10％碳酸钠中和至pH为7，再次静置分层，弃去下层的水层， 上层的油层即为环香叶酸乙酯粗油；
(3)、减压分馏
将步骤(2)所得的环香叶酸乙酯粗油，常压回收环己烷 或少量的甲醇溶剂后减压分馏，第一段为70～90℃/5～6mmHg的 头子，第二段为90～92℃/5～6mmHg的成品β-环香叶酸乙酯。
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