[发明专利]垂直温度梯度泡生法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体生长新工艺，具体是一种用于垂直温度梯度泡生法(Vertical Temperature Grade Kyropoulos Method简称VGKM或VGKT)生长大尺寸高温氧化物晶体的方法。

背景技术

随着光通讯、激光工业和LED产业的发展、需要的各种光功能晶体材料的质量和尺寸越来越大。目前生长大尺寸高质量的光功能晶体尤其是高温氧化物晶体目前主要是泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法；以上方法都或多或少存在一定的局限性、不能很好的实现高温氧化物晶体的工业化生产。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种能够解决高温氧化物晶体工业化批量生产的质量问题和质量稳定性问题的垂直温度梯度泡生法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种垂直温度梯度泡生法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于：包括提拉结构，在所述的提拉结构下与炉盖和炉膛相连，所述的炉膛中设置有法兰座、金属发热体、保温罩和坩埚，在所述的法兰座下固定环状组合保温层，所述的坩埚下设置坩埚托和坩埚托杆用于支撑坩埚，所述坩埚托杆外包裹下保温罩。

所述的炉盖包括小炉盖、大炉盖和下炉盖，大炉盖和下炉盖固定在炉膛的上下面，构成了生长的空腔，在空腔的一侧和真空装置相通。

所述小炉盖、大炉盖和下炉盖的内部设置机械提升机构，用于对小炉盖、大炉盖和下炉盖进行可调梯度。

所述的保温罩外包覆有陶瓷绝缘体，在法兰座上通过陶瓷绝缘体支撑上保温罩。

在所述坩埚的上部还设置可调梯度的坩埚盖或保温罩或坩埚盖和保温罩，用于达到保温和热反射的效果。

在所述下保温罩下部垫有绝缘兼备隔热功能的陶瓷层。

本发明的方法在于在泡生法的基础上，结合提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法的优点，创造一个可调节温度梯度和温场中心的特殊高温真空晶体炉，通过装炉、抽高真空、升温化料、洗籽晶、实时温场调节、提拉法结合泡生法下种、多次“缩径工艺”、泡生法结合提拉法“放肩工艺”、泡生法结合提拉法“等径工艺”、泡生法结合VGF(包括：TGT和HEM)技术等径生长(控径技术为CZ称重)、泡生法结合CZ法收尾&脱坩埚、退火，生产出大尺寸高温氧化物晶体，同样适用于高真空环境和气氛保护环境。

本发明的有益效果是利用最低的能耗和最低的成本制造出多种高品质高温氧化物晶体材料制品。而对于提拉法(CZ)相比较结果：通过结合泡生法、HEM、坩埚下降和TGT的温场设计优点，成功实现了“平界面生长”，解决了提拉法“凸界面生长”应力大从而引起大位错密度的问题；通过结合泡生法、HEM、坩埚下降法和TGT的温场设计和生长工艺优点，可以在较小的坩埚内实现较大的晶体直径(例如110～120MM的晶体只需130mm左右的坩埚内径)；生长同尺寸的晶体能耗远远低于提拉法；晶体生长中后期，大部分采用了泡生法的技术特点，避免的机械振动的干扰。对于泡生法(Kyropoulos)比较结果：通过结合泡生法、提拉法、HEM和TGT的温场设计优点，结合提拉法工艺优点，成功解决了传统泡生法当晶体生长结束与剩余熔体脱离时产生较大热冲击的问题；在信号采集和温度控制上有很大的创新性，实现了晶体生长的实时控制。克服了传统泡生法晶体生长过程受外界因素变化影响较大的缺点(如：水温变化，电压波动)；采用特殊的方法和技术，解决了泡生法对温场对称要求苛刻的缺点；结合提拉法工艺优点，先进行多次“缩径”工艺有效减少籽晶上的位错，采取先“提拉工艺”后“泡生工艺”。对于温度梯度法(TGT)、热交换法(HEM)和坩埚下降法相比较结果：采取了提拉法和泡生法的工艺优点，采用了顶部下籽晶的方法，完全有别与TGT、坩埚下降法和HEM的籽晶放置在坩埚底部；结合泡生法和提拉法的温场设计优点，成功解决了坩埚下降法、TGT和HEM的主要缺点：晶体和坩埚壁接触从而产生应力或寄生成核。同时由于不与坩埚壁接触，大大延长坩埚的使用寿命；同时，解决了坩埚下降法、TGT和HEM生长过程不能直接观察的问题，实现了晶体生长的实时控制。

附图说明

图1为本发明垂直温度梯度泡生法生长大尺寸高温氧化物晶体的第一实施例结构示意图；

图2为本发明垂直温度梯度泡生法生长大尺寸高温氧化物晶体的第二实施例结构示意图

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。