[发明专利]高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用碳热还原氮化工艺结合纳米浇注技术合成高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法以及用此方法制备得到的β-Sialon陶瓷粉体。

背景技术

与高性能氮化物材料Si₃N₄的结构相似，Sialon作为Si₃N₄的固溶体也可以分为低温相α-Sialon和高温相β-Sialon两种晶型。其中β-Sialon为β-Si₃N₄结构中的Z个Si-N键被Z个Al-O键所取代而形成，其组成可表示为Si_6-zAl_zO_zN_8-z(其中0＜Z≤4.2)。由于β-Sialon易生长成长柱状，产生类晶须的增韧效果，这使得β-Sialon比α-Sialon具有更高的断裂强度和断裂韧性。由于其优异的性能，β-Sialon陶瓷可以用做金属压延或拉丝模，金属切削工具，热机或其它热能设备部件，以及轴承、阀体、导弹发射喷嘴、航空航天领域的高温部件等，是一种重要的结构陶瓷材料。

因此合成高质量的β-Sialon粉体，并以此粉体为原料制备高性能β-Sialon陶瓷具有十分重要的意义。目前常见的合成β-Sialon陶瓷粉体的方法有：(1)高温固相反应法，这种方法制备工艺相对复杂，而且所需合成温度高(1700℃左右)。(2)自蔓延高温合成法，这是一种快速制粉法，但工艺设备复杂，要求条件高，反应过程较难控制。(3)碳热还原氮化法，此方法应用范围较广，主要是对设备及工艺要求相对较低，但合成过程的影响因素较多，且产物中杂质含量较高。上述三种方法都有各自的特点，但三者却存在同一个问题，就是起始原料均采用机械混合，难免成分混合不均匀或引入杂质，大大影响了其合成效果。

例如：公开号为CN101164988的中国发明专利申请中提供了一种利用红柱石制备Sialon陶瓷粉体的方法，该专利采用红柱石为主原料，通过碳热还原氮化法一步制备β-Sialon陶瓷粉体，合成的产物除β-Sialon外，还有大量的SiC和Al₂O₃。

再如：公开号为CN101045633的中国发明专利申请中提供了一种低成本合成Sialon陶瓷粉体的方法，采用铁尾矿为原料，通过碳热还原氮化法一步制备Sialon陶瓷粉体，但合成的产物是α-Sialon相。

而公开号为CN1168872A的中国发明专利申请中也提供了一种Sialon陶瓷粉体的制备方法，利用高温自蔓延工艺，该工艺设备复杂，要求条件高，反应过程较难控制。

再有，公开号为CN1270153A的中国发明专利申请中提供了一种Sialon结合SiC粉的制备方法，主要利用河沙为原料，合成产物相中存在大量SiC，同时合成材料中低熔点物质，如K₂O(2.9％)、Na₂O(3.5％)含量高，不适宜在高温工业领域中应用。

总之，目前公开发表的专利和文献提供的制备β-Sialon陶瓷粉体的方法所用的初始原料均为机械混合，原料混合不均匀就导致了合成温度较高，杂质相不可避免等缺点。此外，至今还没有任何关于以有序介孔二氧化硅为原料，通过纳米浇注制备β-Sialon陶瓷粉体的公开发明专利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法及采用该方法制得的高纯β-Sialon陶瓷粉体。

本发明的技术方案：

一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)以有序介孔二氧化硅为主原料，以可溶性无机铝盐为氧化铝前驱物，以有机小分子化合物为碳源，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物；

(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物进行碳热还原氮化制得试样；

(3)将所述试样在空气中煅烧除去残留碳，冷却后得产物。

步骤(1)进一步包括如下步骤：

a将碳源和可溶性无机铝盐溶解于水，滴加硫酸作为催化剂，形成溶液A，再向溶液A加入有序介孔二氧化硅并混合均匀，所得糊状物在80～100℃下干燥6～8h，然后升温到150～200℃，热处理5～10h，得到预碳化产物1；

b继续往预碳化产物1中加入少量的碳源、硫酸和水的混合溶液，重复步骤a，得到预碳化产物2；