[发明专利]合成酯基硫醇锡的方法

权利要求书

1.一种合成酯基硫醇锡的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①合成中间体锡的二氯化物：

丙烯酸酯、阻聚剂和混合溶剂混合，加入锡粉；

通入氯化氢气体，20-60℃下，反应4-10小时；

减压蒸去溶剂，得到锡的二氯化物；

②合成酯基硫醇锡：

锡的二氯化物、巯基乙酸异辛酯、相转移催化剂和有机溶剂混合；

滴加5-30％的无机碱溶液；

20-60℃下，控制pH值6-7，搅拌2-6小时；

分出有机相，减压蒸馏，得到酯基硫醇锡。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤①所述的锡的二氯化物为二-[β-甲氧甲酰乙基]二氯化锡或二-[β-丁氧甲酰乙基]二氯化锡；所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯；所述的阻聚剂为对苯二酚、2，6-二硝基对甲苯酚、2，4-二硝基苯酚或4-叔丁基邻苯二酚；所述的混合溶剂包含溶剂一和溶剂二，其中溶剂一为四氢呋喃或二氧六环；溶剂二为氯仿或二氯甲烷；其中溶剂一在混合溶剂中的体积比为10-40％；

其中丙烯酸酯与锡粉的摩尔比为2∶1；阻聚剂的量是丙烯酸酯和锡粉总质量的1～3％；加入有机溶剂，使反应体系的浓度为1～2mol/L：

步骤②中所述的相转移催化剂为四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；所述的有机溶剂为醚类或卤代烃；其中醚类为乙醚、四氢呋喃或二氧六环；卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷；所述的无机碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠水溶液；相转移催化剂的量为锡的二氯化物、巯基乙酸异辛酯质量之和的1～3％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于合成的酯基硫醇锡为1-[β-甲(丁)氧甲酰乙基]，3-(巯基乙酸异辛酯基)锡、2-[β-甲(丁)氧甲酰乙基]，2-(巯基乙酸异辛酯基)锡和3-[β-甲(丁)氧甲酰乙基]，1-(巯基乙酸异辛酯基)锡的混合物。